用微波消解系统消解奶制品的制样方法
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一、 引言
本应用说明提供了奶产品样品分析的制样方法。在本法中，应用O·I分析微波消解系统，使用试剂HNO3（硝酸）和H2O2（双氧水），可成功地消解奶制品样品。本方法适用于O·I公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率多大小。
与常规电热板方法比较，微波消解方法实用，省时，可降低90%的样品制备时间。在微波消解中，把样品和试剂置于加压且透射微波的容器（罐）中，使试剂达到高的沸点。微波加热试剂的同时，高的压力迫使酸试剂和样品充分接触而最终迅速溶解样品。
二、 设备--分析微波消解系统
使用具有压控附件的O·I分析微波消解系统，把装有样品和试剂的标准罐和压力/温度控制罐置于微波炉内的转动架上，加热中保证12个（或不足12个）罐均匀地分布在转动架上，以利于均匀加热。O·I微波消解系统具有可在远距离进行操作的设计，此设备附件可让操作人员在远离微波炉的条件下，通过控制设备命令执行所有运行程序及了解反应状态。此远距离操作设备有利于提高消解设备的可靠性。
对于未测试的样品消解而言，无论建立新的消解程序还是在消解过程中，使用的压力控制附件是不可缺少的工具。压控装置不仅能够指示临界压力，而且具有压力检测的优点，它可以自动打开或关闭微波电源。当消解罐中出现异常变化时，它可以给操作者发出警报。压力控制装置还具有把样品和试剂与外界隔离从而避免污染的功能。O·I分析微波消解系统的压力控制装置不需要每次消解后进行回流清洗，因此具有省时的优点。
三、 操作
本实验对三种奶制品进行了消解，它们是超级市场上的鲜牛奶，Similac
formula和Brceast奶，虽然未对奶酪进行消解，但此方法可用于奶酪制品的消解。消解试剂为70%的HNO3和30%的H2O2。用蒸馏水清洗样品制备用的消解罐内杯和盖。
1． 称取0.5克干样或5ml液体样品，置于PFA特氟隆罐内，加8ml
HNO3让其反应，待反应平稳后，加入2ml H2O2，并把可能粘在内壁上的样品清洗到罐底，放上安全膜后，盖上罐盖。
2． 重复上述操作，制备12个样品，然后把它们均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 如果制备空白样罐，则在此空白罐内加入相同的试剂（8ml
HNO3和2ml H2O2）和0.5ml或5ml蒸馏水。
4． 把压力控制罐转动到炉门口，把此罐上的压力控制接头与压力转换方式连接好。
5． 选择O·I分析微波消解系统的压力/时间控制方式。
其设计加热程序如下：
步骤 压力（psi） 时间（分钟）
1 20 5:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 80 2:00
5 100 2:00
6 120 2:00
7 140 2:00
8 160 15:00
注：在加热消解开始的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 反应结束后，取出消解罐冷却到室温，打开消解罐，然后把样品转移到容量瓶中，用蒸馏水清洗安全膜和内罐，一起转移到容量瓶中。
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