原 子 吸 收 部 分
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问:原子吸收分光光度法对光源的要求?
答:1、能发射待测元素的共振线,并且具有足够的强度。2、发射锐线光谱,即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多。
3、了射的光强度必须稳定且背景小。
简述空心阴极灯的工作原理:
1、在空心阴极灯中两个电极间加上一定的电压,灯点燃此时电子由阴极高速射向阳极。
2、在此过程中,电子与惰性气体相碰撞,使其电离成离子。
3、在电场作用下,惰性气体的正离子强烈地轰击阴极表面,使阴极表面的金属原子溅射。
4、所溅射出来的金属元素在阴极区受到高速电子及离子流的撞击而击发,而发射出金属元素的特征谱线。
问:如何评价空心阴极灯的优劣?
答:1、发光强度;2、发光的稳定性;3、测定的灵敏度;4、线性;5、灯的寿命长短。
问:灯在点燃后如何判断灯的工作是否正常?
答:1、从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常。2、即观察空心阴极的发光。
问:无火焰原子化过程中,为什么不断向石墨炉中通入惰性气体?
答:为了防止石墨管氧化。
问:石墨炉原子化器工作时对工作电源有何要求?
答:1、低电压;2、大电流。
石墨炉无火焰化过程包括几个阶段?各是什么?
包括1、四个阶段 2、干燥;灰化;原子化;热清洗;
问:原子吸收光谱仪单色器的性能指什么?
答:1、色散率;2、分辨率;3、集光本领。
问:原子吸收光谱仪单色器的色散元件是什么?作用是什么?
答:色散元件是1、棱镜 2、或衍射光栅 3、作用是将待测元素的共振与邻近的谱线分开。
问:原子吸收光谱仪检测系统的组成?作用?
答:检测系统由1、检测器、2、放大器、3、对数转换器和4、显示装置(记录器)组成。5、作用是将单色器出射的光讯号转换
成信号后进行测量。
问:原子吸收光谱仪的检测器为接收多少波长的光电倍增管?
答:波长为190-850
问:原子吸收光谱仪最佳实验操作条件的选择主要考虑哪几点?
答:1、吸收波长(共振线)的选择;2、原子化工作条件的选择;3、光谱通带的选择;4、检测器光电倍增管工作条件的选择。
问:在使用原子吸收光谱仪时为什么要定期校正特征吸收波长的位置?
答:因为情况1、实际分析时2、设置的测量波长的示值可能和理论值不完全一致。3、这可能是单色器传动机构不精密引起的误
差。4、也可能是因空心阴极灯电流大小的变化引起的。
问:原子吸收中什么叫灯的背景发射?
答:1、灯在使用过程中会在灯管内释放出微量氢气。2、而氢气发射的光是连续光谱,称之为灯的背景发射。
问:样品在石墨炉中原子化要经历几个阶段?是什么?
答:1、经历四个阶段。2、干燥、灰化、原子化、高温净化。
问:原子吸收光谱分析产生化学干扰的主要原因是什么?
答:1、由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来。2、从而使参与锐线吸收的基态原子数目减小。3、而影响测定结果的
准确性。
问:原子吸收光谱分析消除化学干扰的方法有几种?
答:1、改变火焰温度;2、加入释放剂;3、加入保护络合剂;4、加入缓冲剂。
问:原子吸收法背景干扰有几种方法?
答:1、用双波长扣除背景;2、用氘灯校正背景;3、用自吸收法校正背景;4、用塞曼效应校正背景。
问:原子吸收分析中的灵敏度的定义是什么?
答:灵敏度指1、元素浓度或2、含量3、改变一个单位时,4、吸收度的变化量。
问:原子吸收分析中,检出限的定义?
答:是指1、产生一个能够确证2、在试样中存在3、某元素的分析信号4、所需要的该元素的最小量。
简述原子吸收中提高灵敏度的措施:
1、在仪器稳定性较好的前提下,可使用仪器的标尺扩展档,将吸收信号放大;
2、在试样中加入与水互溶的有机溶剂如甲醇、乙醇、丙醇等30%-50%,可提高灵敏度2-3倍;
3、采取富集浓缩的方法,例如有机溶剂的萃取、共沉淀等。
原子吸收分析中降低灵敏度的措施:
1、选择次灵敏度吸收线;
2、适当稀释样品;
3、转动燃烧器角度;
4、使用标尺缩小法;
5、衰减吸收信号。
问:原子吸收光谱分析中定量测定时有几种方法?是什么?
答:1、有3种方法2、是工作曲线法、3、标准加入法、4、内标法。
问:原子吸收分析中使用标准加入法时要注意哪些问题?
答:使用标准加入法时要注意:
1、该方法仅适用于吸光度和浓度成线性的区域;
2、为了得到较为精确的外推结果,至少采用四个点(包括未加标准的试样本身)来作外推曲线。同时首次加入标准溶液的C,最
好与试样浓度大致相当,然后按2C、4C浓度分别配制第三、四份试样。
3、标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无关的化学干扰,因为这种干扰只影响标准曲线的斜率而不会使曲线弯曲。 |
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