定量分析的任务是测定物质种某种或某些组分的含量,通常包括以下步骤:
一、采样
根据分析对象是气体、液体或固体,采用不同的取样方法。采集的分析样品必须具有“代表性”。
二、试样的分解
定量化学分析属于湿法分析,通常要求将试样分解后转入溶液,然后进行测定。根据是试样性质的不同,采用不同的分解方法。常用的有酸溶法、碱溶法和熔融法。
三、测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,再根据实验室的具体情况,选择最合适的化学分析方法或仪器分析方法。
干扰:试样中的共存组分若对测定有干扰,则应设法消除其干扰。消除干扰的方法主要有分离方法(沉淀分离法、萃取分离法和色谱分离法等),掩蔽方法(沉淀掩蔽法、络合掩蔽法和氧化还原掩蔽法)。
四、计算分析结果
1 以待测组分的化学表示形式
2 以待测物含量的表示方法
? 固体试样:质量百分数(%)、?g·g-1、ng·g-1和pg·g-1来表示。在溶液中分别以?g·mL-1、ng·mL-1 和pg·mL-1等来表示。
? 液体样品:质量百分数、体积百分数、质量体积百分数。
? 气体样品:体积百分数。
● 烧结法
又称半熔法。它是在低于熔点的温度下,使试样与溶剂发生反应。与熔融法比较,此法温度低、加热时间长,但不易损坏坩埚,见表
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● 微波消解法
2 有机试样的分解(测定金属元素、硫和卤素)
有机试样的分解应保证待测元素定量回收并转变为易于测定的某一价态,同时要避免引入干扰物质。
● 干式灰化法
将试样置于马弗炉中加高温(一般 400 ~
700 ℃ )分解,以大气中的氧为氧化剂,有机物质燃烧后留下无机残余物。通常加入少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取残余物,然后定量转移到玻璃容器中,根据分析工作的要求,进一步制备试液。
燃烧瓶法是干式灰化法普遍应用的方法。将样品包在定量滤纸内,用铂金片夹牢,放入充满氧气的锥形瓶中进行燃烧,燃烧产物用适当的吸收液吸收,然后分别测定各元素的含量。
低温灰化法。该法采用射频放电来产生活性氧游离基,在低温(一般低于
100 ℃ )下破坏有机物质。因此能减少挥发损失。
干式灰化法的优点是不加入试剂,避免了引入杂质,简便;缺点是因挥发或玷附而造成损失。
● 湿式灰化法
通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏(
kjeldahl )烧瓶中,在一定温度下进行煮解,其中硝酸能破坏大部分有机物,直到溶液变为透明为止。例如有机化合物中氮含量的测定。
湿式灰化法的优点是速度快;缺点是加入试剂而引入杂质。
● 微波萃取法