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1.测定方法
称取1g(称准至0.0003g)测定总固体后剪碎的试样子凯氏烧瓶中,加入5.6g硫酸钾,0.74g硫酸铜及0.19g硒粉,再加入30ml硫酸。瓶口插入小漏斗,然后加热,使之轻微沸腾,直至溶液变成透明且不带黄光的绿色后,再继续沸腾30分钟。冷却至室温,小心地加入20ml水,旋动混合之。加入沸石,装好分液漏斗及定氮球,定氮球的另一端与冷凝管联接,冷凝管的下端插入盛有50ml饱和硼酸溶液及3~4滴亚甲基蓝—甲基红指示剂的锥形瓶中。从分液漏斗内加入40%氢氧化钠溶液70ml,关闭漏斗活塞。加热蒸馏,直至馏出液用酚酞试纸检查不变色为止(约需1.5~2小时)。取下锥形瓶,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至绿色变为紫色.
2.计算
结合丙烯腈按下式计算:
| 结合丙烯腈(%) |
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×100 |
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式中 cB——盐酸标准溶液浓度,mo1/L;
V——盐酸标准溶液用量,ml;
G——试样质量,g;
0.053——每毫摩尔丙烯腈的克数.
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