丁荤胶乳挥发性不饱和物测定

    挥发性不饱和物包括残余苯乙烯，丁二烯二聚物等。方法是将胶乳和甲醇一起蒸馏，用碘量法测定馏出液。

    1．测定方法

    称取25±0.2g胶乳于蒸馏烧瓶中俱有唐口玻璃接头)，加入25ml水及25ml含有0.01％对叔丁基邻苯二酚的甲醇溶液。蒸馏混合物，调节沸腾速度以控制起沫，在接受瓶中收集最初的25ml馏出液.将馏出液移入碘量瓶中，用20ml含有0.01％对叔丁基邻苯二酚的甲醇溶液淋洗冷凝臂和接受瓶，洗液收集于碘量瓶中。用滴定管加入20mlc(1／6KBrO₃-KBr)= 0.1mol／L溴酸钾—溴化钾标准溶液，并将溶液冷却到30℃以下。迅速加入15ml 18％硫酸溶液，盖好瓶塞，摇动之。用水封口，静置60秒，如果黄色消失，则要继续加入溴酸钾—溴化钾溶液，每次10ml,直至加入后浅黄色能保持60秒钟以上，每次加溶液在喇叭口里，松开瓶塞，让其流入瓶中，洗涤后用水封口。

    加入10ml 10％碘化钾溶液于喇叭口里，松开瓶塞，使其瘫入瓶中，摇匀，用0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入1ml 0.5％淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈无色。

    用25ml水代替胶乳作空白试验。

    2．计算   

    挥发性不饱和物(以苯乙烯计)按下式计算：

    苯乙烯(％)＝c_B·(V₀-V)×0.208     

式中  CB——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol／L；

      Vo——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；

      V——硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。

    丁苯胶乳结合苯乙烯含量测定

    用水稀释至胶乳总固体为30％，量取250ml胶乳，在机械搅拌下加入50ml 20％氯化钠  溶液，继续搅拌并加入250ml 0.75％苯基-2-萘胺的甲醇溶液。缓慢地加入1Oml 1：9硫酸使溶液呈酸性。取出胶凝块于粗棉布上，尽量挤压出液体，撕碎胶块，于100～125℃下干燥．以下按照本章第三节中丁苯橡胶的结合苯乙烯含量测定。