GB/T 2441—91
本标准等效采用ISO 1592─1977 《工业用尿素氮含量的测定──蒸馏后滴定法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定尿素中总氮含量。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素总氮含量的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 3595 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法
3 原理
在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。
4 试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1 硫酸铜(CuSO4·5H2O，GB 665)；
4.2 硫酸(GB 625)；
4.3 氢氧化钠(GB 629)，450 g/L溶液：称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL；
4.4 甲基红(HG 3─958)；
4.5 亚甲基蓝(HGB 3394)；
4.6 95％乙醇(GB 679)；
4.7 混合指示液，甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液：在约50mL95％乙醇中，加入0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL，混匀；
4.8 硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L溶液：按GB 601配制与标定；
4.9 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L溶液，按GB 601配制与标定；
4.10 硅脂。
5 仪器
一般实验室用仪器和
5.1 蒸馏仪器1]
最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的仪器如下图所示，包括以下各部分：
蒸馏装置图
A—蒸馏瓶；B—防溅球管；C—滴液漏斗；D—冷凝管；E—带双连球锥形瓶
5.1.1 圆底烧瓶，容积为1L；
5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；
5.1.3 直形冷凝管，有效长度约400mm；
5.1.4 接受器，容积500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。
5.2 梨形玻璃漏斗。
6 分析步骤
6.1 试样
称量约5g试样，精确到0.001g，移入500mL锥形瓶中。
6.2 试液制备
在盛有试样的锥形瓶中，加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min，取下，待冷却后，小心加入300mL水，冷却。
把锥形瓶中的溶液，定量地移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
采用说明：
1]本标准所用的蒸馏仪器，也可采用GB 3595的仪器，采用时，分析步骤按
GB 3595进行。
6.3 蒸馏
从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶(5.1.1)中，加入约300mL水，几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。
用滴定管或移液管，移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中，加水，使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4～5滴混合指示液。
用硅脂涂抹仪器接口，按上图装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。
通过滴液漏斗(5.1.2)往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(4.3)，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗上至少存留几毫升溶液。
加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250～300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。
6.4 滴定
将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸，直至指示液呈灰绿色，滴定时要仔细搅拌，以保证溶液混匀。
7 空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。
8 分析结果的计算
试样中总氮含量x以氮含量计，用质量百分数(％)表示，按下式计算：
| 式中：V1── |
测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； |
| V2── |
空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； |
| c── |
测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； |
| m── |
试样的质量，g； |
| 0.01401── |
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量； |
| xH2o── |
试样中水分，％。 |
所得结果应表示至二位小数。
9 允许差
平行测定的绝对差值不大于0.10％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15％；
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
附 录 A
尿素总氮含量的测定 计算法
(参考件)
A1 主题内容与适用范围
本附录规定了用计算法测定尿素中总氮含量。
本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验。
A2 原理
尿素中除水分和缩二脲外，其他不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。因此尿素中总氮含量可视为尿素氮和缩二脲氮的总和。尿素氮可通过100％减水分和缩二脲含量，缩二脲氮可通过缩二脲含量计算获得，二者之和即为总氮。
A3 计算方法
尿素中总氮含量x以氮计，用质量百分数(％)表示，按式(A1)计算：
|
|
…………………………(A1) |
| 设： |
 ＝46.65-0.4665×H2O％ |
|
列于表A1 |
|
＝0.059×Biu％ |
|
列于表A2 |
|
|
……………………………………………(A2) |
| 式中：0.4665── |
尿素换算为氮的系数； |
| 0.407── |
缩二脲换算为氮的系数。 |
所得结果应表示至二位小数。
A4 计算表
表 A1 ?值
H2O→
＼
H2O
↓
|
0.00 |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
0.04 |
0.05 |
0.06 |
0.07 |
0.08 |
0.09 |
| 0.10 |
46.60 |
46.60 |
46.59 |
46.59 |
46.58 |
46.58 |
46.58 |
46.57 |
46.57 |
46.56 |
| 0.20 |
46.56 |
46.55 |
46.55 |
46.54 |
46.54 |
46.53 |
46.53 |
46.52 |
46.52 |
46.61 |
| 0.30 |
46.51 |
46.51 |
46.50 |
46.50 |
46.49 |
46.49 |
46.48 |
46.48 |
46.47 |
46.47 |
| 0.40 |
46.46 |
46.46 |
46.45 |
46.45 |
46.44 |
46.44 |
46.44 |
46.43 |
46.43 |
46.42 |
| 0.50 |
46.42 |
46.41 |
46.41 |
46.40 |
46.40 |
46.39 |
46.39 |
46.38 |
46.38 |
46.37 |
| 0.60 |
46.37 |
46.37 |
46.36 |
46.36 |
46.35 |
46.35 |
46.34 |
46.34 |
46.33 |
46.33 |
| 0.70 |
46.32 |
46.32 |
46.31 |
46.31 |
46.30 |
46.30 |
46.29 |
46.29 |
46.29 |
46.28 |
| 0.80 |
46.28 |
46.27 |
46.27 |
46.26 |
46.26 |
46.25 |
46.25 |
46.24 |
46.24 |
46.23 |
| 0.90 |
46.23 |
46.22 |
46.22 |
46.22 |
46.21 |
46.21 |
46.20 |
46.20 |
46.19 |
46.19 |
| 1.00 |
46.18 |
46.18 |
46.17 |
46.17 |
46.16 |
46.16 |
46.16 |
46.15 |
46.15 |
46.14 |
| 1.10 |
46.14 |
46.13 |
46.13 |
46.12 |
46.11 |
46.11 |
46.11 |
46.10 |
46.10 |
46.09 |
| 1.20 |
46.09 |
46.09 |
46.08 |
46.08 |
46.07 |
46.07 |
46.06 |
46.06 |
46.05 |
46.05 |
表 A2 ?值
缩二脲含量，％
|
?值
|
| 0.00～0.08
0.09～0.25
0.26～0.42
0.43～0.59
0.60～0.76
0.77～0.93
0.94～1.10
1.11～1.27
1.28～1.44
1.45～1.61
1.62～1.77
1.78～1.94
|
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0.10
0.11
|
|
