本标准规定了液体无水氨(液氨)残留物含量的容量测定方法。

1 引用标准

　　GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法

2 原理

　　在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。

3 试剂和溶液

　　分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 硫酸(GB 625—77)：c(1／2H₂SO₄)＝0.1、1mol／L(分别相当于0.1、1N)标准溶液，按GB 601配制和标定。

3.2 甲基红(HG 3—985—76)：1g／L的95％(V／V)乙醇溶液。

4 仪器

　　通常的实验室仪器和：

4.1 李森科承受器(见图)：总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度0.05ml。

李森科承受器图

5 操作手续

5.1 试样的采取

　　小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器(4.1)按100ml／min的取样速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水沾污样品。

　　注：如果液氨容器液相阀不适用于李森科承受器取样，可用螺纹接头配接耐压3MPa的5mm内径不锈钢管和针形阀，再按同样方法采取试样。

5.2 测定

　　将取样后的李森科承受器(4.1)口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。

　　用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红溶液(3.2)，搅匀，用c(1／2H₂SO₄)＝0.1mol／L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。

6 结果表示

6.1 以质量百分数表示的残留物含量X，按下式计算：

       X＝0.73V₁－0.001 7V₂

6.2 允许误差

6.2.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

6.2.2 平行测定结果的绝对允许差值：