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本标准等效采用国际标准ISO 7105—85 《工业用液体无水氨──水分测定──卡尔·费休法》。
本标准规定了液体无水氨(液氨)水分的卡尔·费休直接电量测定方法。
本方法适用于水分等于或大于50mg／kg的产品。
注：当水分大于1000mg／kg时，可按GB 8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇(3.4)稀释蒸发残留物，然后取一定量稀释溶液测定。
1 引用标准
GB 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取
GB 8570.3 液体无水氨 残留物含量的测定
重量法
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
2 原理
在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行的定量反应。
由直接电量法测定蒸发残留物的水分。
3 试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 冷冻剂：固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物，致冷温度－35～－40℃；
3.2 硫酸(GB 625─77)：约10％(m／m)溶液；
3.3 乙二醇(HG B 3318─60)：水分不大于0.1％(m／m)，如含水量超过，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用；
注：乙二醇极易吸湿，须防止大气中湿气影响。
3.4 甲醇(GB 683—79)：水分不大于0.03％(m／m)，如含水量超过，按3.3规定方法处理；
3.5 冰乙酸(GB 676—78)：?＝1.05g／L；
3.6 甲醇-乙酸溶液：100ml冰乙酸(3.5)和900ml甲醇(3.4)相混匀；
3.7 卡尔·费休试剂：按GB 6283中4.12条规定配制；
3.8 酒石酸钠(HG 3—1101—77)或水；
3.9 甲基红(HG 3—958—76)：1g／L的95％(V／V)乙醇溶液；
3.10 5A分子筛：直径3～5mm的粒状干燥剂，使用前于500℃焙烧2h，然后置于含分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛经水洗、烘干、焙烧后可重复使用；
3.11 活性硅胶：用作填充干燥剂；
3.12 硅脂：润滑玻璃活塞和磨口接头用。
4 仪器
通常的实验室仪器和：
4.1 试样取样装置
按GB 8570.3中4.1条规定及其附图装配仪器。
4.2 直接电量滴定装置
按GB 6283中5.1条规定及其附录B图示装配仪器，所用玻璃器件应经过干燥处理，磨口接头用硅脂
(3.12)润滑。
5 取样
按GB 8570.1规定采取实验室样品。
6 操作手续
6.1 试样的采取
称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.9)、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。
将不带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中，至四分之三深度。加入2.0ml乙二醇(3.3)，塞好，接上锥形瓶A和B。
以下按GB 8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端……”开始进行操作，采取试样。
6.2 卡尔·费休试剂的标定
于直接电量滴定装置(4.2)的滴定容器中，加甲醇(3.4)至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，调节仪器，使电流计指示出低电流(通常为几个微安)，滴加卡尔·费休试剂(3.7)，使与存在于甲醇中的微量水反应，直到电流计指针突然产生较大偏转，并至少保持稳定1min。
在小玻璃管中，称取约0.250g酒石酸钠(3.8)，称准至0.0001g，移去青霉素瓶塞，迅速将其加入到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定加入的酒石酸钠质量。也可由滴瓶加入约0.040g水，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量；或用10～50?l的微型注射器经青霉素瓶塞注射水入滴定容器中。
用待标定的卡尔·费休试剂(3.7)滴定由上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min，记录用去卡尔·费休试剂的体积。
6.3 测定
从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉，加甲醇(3.4)于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定时一样滴加卡尔·费休试剂(3.7)至电流计指针达到标定的同样偏斜度，并至少保持稳定1min。
打开试管，加入10.0ml甲醇-乙酸溶液(3.6)，使其沿管壁流下。小心摇匀后，迅速转移入滴定容器中，继续用10.0ml甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0ml，迅速将洗涤液一并全部转移入滴定容器中。
使用与标定时同样的操作方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针达上述同样偏斜度并至少保持稳定1min为终点，记录滴定用去卡尔·费休试剂的体积。
6.4 空白试验
按测定用的同样时间、操作手续和测定用的同样量(除卡尔·费休试剂外)各试剂，不用试样，进行空白试验。
7 结果表示
7.1 卡尔·费休试剂(3.7)的水当量T，以mg／ml表示，按式(1)或(2)计算：
| T＝m1×0.1566/V1………………………………………………(1) |
| T＝m2/V1………………………………………………………(2) |
| 式中：m1── |
用酒石酸钠(3.8)标定时，表示所加入酒石酸钠的质量，mg； |
| m2── |
用水标定时，表示所加入水的质量，mg； |
| V1── |
标定用去卡尔·费休试剂的体积，ml； |
| 0.1566── |
酒石酸钠的质量换算为水的质量系数。 |
7.2 以质量百分数表示的水分X，按式(3)计算：
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X＝T(V2－V3)/(m0×10)………………………………………………(3)
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| 式中：m0── |
试样质量〔为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g／
ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和〕，g； |
| T── |
按7.1计算的卡尔·费休试剂水当量，mg／ml； |
| V2── |
滴定用去卡尔·费休试剂的体积，ml； |
| V3── |
空白试验用去卡尔·费休试剂的体积，ml。 |
7.3 允许误差
7.3.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
7.3.2 平行测定结果的绝对允许差值：
| 水分，％ |
绝对允许差值，％ |
| ≤0.1 |
≤0.02 |
| ＞0.1 |
≤0.04 |
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