GB/T 2443—91
本标准等效采用ISO 2754─1973《工业用尿素缩二脲含量的测定──分光光度法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脲含量。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素缩二脲含量的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。
4 试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1 硫酸铜(CuSO4·5H2O，GB 665)，15g/L溶液：称量15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000mL；
4.2 酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O，GB 1288)，50g/L碱性溶液：称量50g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL；
4.3 硫酸(GB 625)，约c(1/2H2SO4)＝0.1mol/L溶液，按GB 601配制；
4.4 氢氧化钠(GB 629)，约c(NaOH)＝0.1mol/L溶液，按GB 601配制；
4.5 氨水(GB 631)，100g/L溶液：量取氨水220mL，用水稀释至500mL；
4.6 丙酮(GB 686)；
4.7 缩二脲，2.00g/L标准溶液。
4.7.1 缩二脲提纯：先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105℃左右在干燥箱中干燥。
4.7.2 2.00g/L缩二脲标准溶液配制：称量缩二脲(4.7.1)
1.000g，溶于450mL水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝7，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL，含缩二脲2.00mg。
5 仪器
一般实验室仪器和
5.1 水浴；
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
6.1.1 标准比色溶液的制备
适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。
按下表所示量，将缩二脲标准溶液(4.7)注入8个100mL容量瓶中：
缩二脲标准溶液体积，mL
|
缩二脲的对应量，mg
|
| 0
2.5
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
|
0
5
10
20
30
40
50
60
|
每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。
6.1.2 光度测定
在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。
6.1.3 标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。
6.2 测定
6.2.1 试样及试液制备
称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝7，将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液
和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。
6.2.2 空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。
6.2.3 光度测定
与标准曲线绘制手续相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。
| 注：① |
如果试液有色或浑浊有色，除按6.2条测定吸光度外，另于二只100mL容量瓶中，各加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液为参比溶液；用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。 |
| ② |
如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mL、c(HCL)＝1mol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。 |
7 分析结果的计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。
试样中缩二脲含量x以质量百分数(％)表示，按下式计算：
| 式中：m1── |
分取的试液测得的缩二脲质量，g； |
| m2── |
分取的空白试液测得的缩二脲质量，g； |
| m── |
试样的质量，g； |
| D── |
试样的总体积与用于显色反应分取的试液体积之比。 |
所得结果应表示至二位小数。
8 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.05％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08％；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
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