GB 10210—88

1 主题内容与适用范围

　　本标准规定用真空烘箱法和卡尔·费休法测定磷酸一铵、磷酸二铵类肥料中游离水含量。

　　本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷酸铵类肥料的水含量测定。

2 引用标准

　　GB 2440 尿素中水分的测定方法 卡尔·费休法

　　GB 6283 化工产品水分测定方法 卡尔·费休法

3 测定

3.1 真空烘箱法

3.1.1 原理

　　在一定温度下，试样在真空烘箱中减压干燥，失重表示为水分。

3.1.2 仪器

　　通常的实验室仪器和：

3.1.2.1 真空烘箱(电热恒温真空干燥箱)。

3.1.2.2 真空泵。

3.1.2.3 带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。

3.1.3 操作步骤

　　于预先干燥并恒重的称量瓶(3.1.2.3)中，称量实验室样品2g，精确到0.001g，置于50±2℃，通干燥空气调节真空度为6.4×10⁴～7.1×10⁴Pa(相当于480～530mmHg)的真空烘箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。

3.1.4 结果计算

　　试样中水(H₂O)含量(X₁)用质量百分数(％)表示，按式(1)计算：

3.1.5 允许差

　　平行测定结果的绝对差值不大于0.20％；

　　取平行测定的算术平均值为测定结果。

3.2 卡尔·费休法

3.2.1 原理

　　存在于试样中的游离水分，与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：

3.2.2 试剂

　　分析中除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

3.2.2.1 甲醇(GB 683)：水含量≤0.05％(m/m) ，如试剂含水量超过，于500mL甲醇中加入5A分子筛(3.2.2.4)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；

3.2.2.2 二氧六环(HG B 3327)：经脱水处理，方法同3.2.2.1；

3.2.2.3 无水乙醇(GB 678)：经脱水处理，方法同3.2.2.1；

3.2.2.4 5A分子筛：直径3～5mm，用作干燥剂。使用前，于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用；

3.2.2.5 卡尔·费休试剂：按GB 6283配制。

　　注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，其配制方法按GB 2440，但在仲裁时，只能使用含吡啶试剂。

3.2.3 仪器

　　卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB 6283。

3.2.4 操作步骤

3.2.4.1 卡尔·费休试剂的标定

　　按GB 6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水当量T。

3.2.4.2 测定

　　于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，称量水含量不大于150mg的实验室样品1.5～2.5g ，精确到
0.001g，盖上瓶塞，用注射器注入500mL二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水甲醇或
乙醇代替），摇动或震荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试样稍为沉降后，取部分溶液
于带盐水瓶橡皮塞的离心管管中心。

　　通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞(如青 霉素瓶塞)注50mL甲
醇(3.2.2.1)于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休
试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。

　　用注射器从离心管中取出10.0mL二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₁) 。

　　用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，然后进行下一次测定。

　　以同样方式，测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔.费休试剂的体积(V₂)。

3.2.5 结果计算

3.2.5.1 计算

　　试样中水(H₂O)含量(X₂)用质量百分数(％)表示，按式(2)计算：

3.2.5.2 允许差

　　平行测定结果的绝对差值不大于0.20％；

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。