1 主题内容和适用范围

　　本标准规定了用容量法测定重过磷酸钙中游离酸的含量。

　　本标准适用于重过磷酸钙中游离酸(以P₂O₅计)含量的测定。

2 引用标准

　　GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

3 原理

　　用氢氧化钠溶液滴定重过磷酸钙提取液中的游离酸，根据酸度计电极电位随溶液pH值变化指示的滴定终点，由消耗的氢氧化钠用量，求得游离酸含量。

4 试剂和溶液

　　分析中，除另有说明外，限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L，按GB 601 配制和标定；

4.2 不含二氧化碳的蒸馏水：按GB 603制备。

5 仪器

　　通常的实验室仪器和

5.1 振荡器：约35～40r/min；

5.2 微量滴定管：5或10mL；

5.3 酸度计：附有电磁搅拌器、甘汞电极和玻璃电极。

6 操作步骤

　　称取约5g试样(精确至0.001g)，移入500mL容量瓶中，加入约200mL不含二氧化碳的蒸馏水(4.2)，盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初的部分滤液。

　　吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中，放入搅拌子，在搅拌下，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1)滴定至已定位的酸度计读数为4.5。

7 结果表述

7.1 以质量百分数表示的游离酸(以P₂O₅计)含量X，按下式计算：

　　所得结果应表示至二位小数。

7.2 允许差

7.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

7.2.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.15％。

7.2.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30％。