GB 3597—83
前 言
本标准等效采用ISO 4176—81《肥料中硝态氮含量的测定
氮试剂重量法》 。
本标准根据我国标准的格式对ISO 4176—81稍作编辑性修改。将ISO
4176—81中第9章“精密度”内有关统计资料来源的说明列于“*”注中，删略ISO 4176—81中第2章“参考资料”和第10章“试验报告”。增加我国试剂标准的编号、我国玻璃过滤坩埚的规格和附录。
本标准根据我国国情与ISO 4176—81在测定手续上略有技术性差异，内容见5.1、5.2、5.3、6.1的“*”注。
1 适用范围
本标准规定用氮试剂重量法测定肥料中硝态氮含量。该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的肥料。
注：当有9倍于氮含量的过量氯化物存在时，结果将偏高0.4％。
2 原理
在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。
3 反应式
4 试剂和溶液
在测定过程中，只能使用公认的分析试剂和蒸馏水，或纯度相同的水。
4.1 冰乙酸(GB 676—78)，28.5％(V/V)溶液，配法如下：用水稀释285毫升冰乙酸至1000毫升。
4.2 硫酸(GB 625—77)，1+3溶液，配法如下：1体积硫酸加至3体积水中。
4.3 氮试剂(硝酸灵)，100克/升溶液，配法如下：溶解10克氮试剂于95毫升水和5毫升冰乙酸的混合液中，干滤，贮于棕色瓶内。
须用新配制的试剂，以免空白试验结果偏高。
5 仪器
实验室常用仪器和
5.1* 单刻度容量瓶，容量500毫升。
5.2* 单刻度移液管，容量范围为5～50毫升。
5.3 玻璃过滤坩埚，孔径4～16毫米(或4号玻璃过滤坩埚*)。
5.4 干燥箱，能保持110±2℃的温度。
5.5 烧瓶机械振动器，能旋转或往复的运动。
5.6 冰浴，能保持0～0.5℃的温度。
6 测定手续
6.1* 试样
称取2～5克试样，称准至0.001克，移入500毫升容量瓶(5.1)中。
6.2 试液的制备
6.2.1 可溶于水的产品
加入约400毫升20℃的水于试样(6.1)中，用烧瓶机械振动器(5.5)将瓶连续振动30分钟，用水稀释至刻度，混匀。
6.2.2 含有可能保留有硝酸盐的水不溶物的产品
加入50毫升水和50毫升乙酸溶液(4.1)至试样(6.1)中，混合容量瓶中的内容物，静置至停止释出二氧化碳为止，加入约300毫升20℃的水，用烧瓶机械振动器(5.5)将瓶连续振动30分钟，用水稀释至刻度，混匀。
6.3 测定
6.3.1 用中速滤纸干滤试液(6.2)于清洁和干燥锥形瓶中，弃去初滤出的50毫升滤液，用移液管(5.2)吸取V毫升滤液(含11～23毫克，最好是17毫克的硝态氮)，移于250毫升烧杯中，用水稀释至100毫升。
6.3.2 加入10～12滴硫酸溶液(4.2)，使溶液pH为1～1.5，迅速加热至沸点，但不允许溶液沸腾①，立即从热源移开，检查有否硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴硫酸溶液溶解之，一次加入10～12毫升氮试剂溶液(4.3），置烧杯于冰浴（5.6)中,搅拌内容物2分钟，在冰浴中放置2小时，经常添加足够的冰块至冰浴中，以保证内容物的温度保持在0～0.5℃②。
| 注：① |
尿素和尿醛的缩聚物在沸酸中会分解。 |
| ② |
温度低于0℃，将导致偏高的结果，而温度高于0.5℃，则导致偏低的结果。 |
应用抽滤法定量地收集沉淀于已恒重(称准至0.001克)的玻璃过滤坩埚(5.3)中，坩埚应预先在冰浴中冷却，用滤液将残留的微量沉淀从烧杯转移至坩埚中，最后用0～0.5℃的10～12毫升的水洗涤沉淀，将坩埚连同沉淀置于110±2℃的干燥箱(5.4)中，干燥1小时。移于干燥器中冷却，称量，重复干燥、冷却和称量，直至连续二次称量，差别不大于0.001克为止。
6.3.3 空白试验：取100毫升水，如用乙酸溶液溶解试样时，则应取与测定时吸取试液中所含相同量的乙酸溶液，用水稀释至100毫升，按照上述手续(6.3.2)进行，所得沉淀的质量不应超过1毫克，假如超过，须用新试剂，重复空白试验，已知陈旧的试剂会使空白试验结果偏高。
* 1) 5.1和5.2仪器不写明国际标准的等级要求。
2) ISO 4176—81第7.1条规定称取约5克试样，本标准6.1修改为称取2～5克。
3) 5.3采用我国玻璃坩埚的型号。
7 结果的表示
硝态氮含量(W)以氮(N)质量百分数表示，按下式计算：
W＝〔m1×(14.01/375.3)/m0×V/500〕×100＝1866×m1/(m0×V)
| 式中：V─— |
测定时吸取试液的体积，毫升； |
| m0── |
试样的质量，克； |
| m1── |
沉淀的质量，克； |
| 14.01── |
氮的原子量； |
| 375.3── |
氮试剂硝酸盐复合物的分子量。 |
8 精密度*
8.1 重复性
相同的试样在同等的条件下(在同一个操作者，同一个实验室同时进行的分析)，用该方法连续测定的结果的差异，如果大于平均值的0.4％时，测定结果将予以怀疑。
8.2 再现性
相同的试样在不同的条件下(不同的操作者、不同的实验室、不同的装置和不同的时间)，用本方法测得的个别分析结果，差异大于这些数据平均值的1.8％时，该分析结果将予以怀疑。
* 精密度的统计资料来自7个国家实验室30个组的分析结果。
附 录 A
本标准一般说明
(补充件)
A.1 标准中使用的计量仪器，如天平、砝码、容量瓶、滴定管、移液管等应校正后使用。
A.2 标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馏水或去离子水。
A.3 标准中使用的试剂，除特别注明外，均为化学纯以上试剂。
A.4 标准中所用酸或氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂(即浓酸、浓氨水)，例如硫酸系指95～98％硫酸，氨水系指25～28％氨水。
A.5 标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的体积加水的体积表示时，例如1+3硫酸，系指1体积硫酸和3体积水配成。
A.6 标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液，系指100毫升溶液中含有溶质的克数。
A.7 标准中“测定手续”中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用“仪器”或“试剂和溶液”中所规定的规格。
A.8 空白试验，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同。
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