白酒中总酯的测定方法
GB 10345.5-89
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| Methods for determination of total ester
in Chinese spirits |
1 主题内容与适用范围
本标准规定了白酒中总酯的试验方法。
本标准适用于各种香型白酒中总酯的测定。
第一法 中和滴定（指示剂）法
2 原理
先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定。
3 试验方法
3.1 试剂
3.1.1 1%酚酞指示液,同GB 10345.4中的3.1.1。
3.1.2 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液,同GB 10345.4中的3.1.2。
3.1.3 0.1 mol/L硫酸标准溶液。
a. 配制
吸取浓硫酸 3mL,缓缓注入适量水中,冷却并用水稀释至1
000mL,摇匀。
b. 标定
吸取新配制的硫酸溶液(3.1.3a)25.0 mL于250
mL锥形瓶中,加入酚酞指示液 2滴,以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。
c. 计算
硫酸标准溶液的摩尔浓度(c1)按式(1)计算:
c1 =c × V/25.0 …………………………………(1)
式中:
c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
25.0——取硫酸溶液的体积,mL。
3.2 仪器
全玻璃回流装置 250mL。
3.3 试验程序
吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入0.1
mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL,若酒样总酯含量高时,可加入
50.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1
mol/L硫酸标准溶液的体积。
4 计算
X = (c×25.0 - c1×V)×0.088×1000 /50.0…………………………(2)
式中:
X——酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L;
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
25.0——皂化时,加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——测定时,消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;
0.088——与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000
mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;
50.0——取样体积,mL。
5 结果的允许差
同一样品两次测定值之差,不得超过0.006 g/L,保留两位小数,报告其结果。
第二法 电 位 滴 定 法
6 原理
同第2章,反滴定,当接近等当点时,氢离子浓度发生急剧变化,利用pH值变化最大的突跃点指示终点。
7 试验方法
7.1 试剂
7.1.1 1%酚酞指示液,同3.1.1。
7.1.2 0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液,同3.1.2。
7.1.3 0.1 mol/L硫酸标准溶液,同3.1.3。
7.1.4 pH8.0缓冲溶液:分别取 46.1 mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液、25.0
ml 0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.2 仪器
a. 全玻璃回流装置,250 mL。
b. 自动电位滴定仪(或附电磁搅拌器的 pH计),以玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极。
7.3 试验程序
7.3.1 试样的制备
吸取酒样50.0 mL于250 mL具塞锥形瓶,加酚酞指示液
2滴,以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和（切勿过量）,记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（可作为总酸含量计算）,然后再准确加入
0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液 25.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴回流半小时,取下,冷却至室温,将试样移入150
mL小烧杯,用 10 mL水分次冲洗锥形瓶,洗液并入小烧杯。
7.3.2 仪器的准备
安装好自动电位滴定仪或 pH计,接通电源,待稳定后,用
pH8.0缓冲溶液校正仪器。
7.3.3 滴定
向试样杯中放入一枚转子,将其置于电磁搅拌器上,插入电极,开启搅拌,按下
pH读数开关,自滴定管分次滴加0.1 mol/L硫酸标准溶液,开始可快速滴定,当样液
pH达到 8时,放慢滴定速度,每次加半滴,直至 pH达到8.7即为终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积。
8 计算
同第4条。
9 结果的允许差
同一样品的两次测定值之差,不得超过0.006 g/L,保留两位小数,报告其结果。
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人杜钟、田栖静、吴琪、康永璞、朱珉。
中华人民共和国轻工业部1989-02-22批准 1989-09-01实施 |
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