| 葡萄酒(果酒)—中总糖的测定—廉-爱农滴定法 |
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1. 范围
本方法采用直接滴定法(廉-爱浓法)测定葡萄酒、果酒中总糖的含量。
本方法适用各种类型的葡萄酒、果酒中总糖的测定,以g/L报告其结果,测定值保留一位小数。
2. 原理
费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀,以次甲基蓝为指示剂,用经水解后的样品滴定沸腾状态的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。依据样品的消耗量求得总糖的含量。
3. 试剂
3.1盐酸溶液,1+1
3.2氢氧化钠溶液,200g/L
3.3葡萄糖标准溶液,2.5g/L
称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5g(精确至0.0001g),加水溶解定容至1000mL。
3.4次甲基蓝指示液,10g/L
称取次甲基蓝1.0g,加水溶解并定容至100mL。
3.5费林甲液:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)69.28g,加水溶解并定容至1000mL。
3.6费林乙液:称取酒石酸钾纳346g及氢氧化钠100g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀、过滤、备用。
4. 仪器
4.1电炉:300W~500W
4.2水浴锅:±1℃
5.操作步骤
5. 1费林溶液的标定
5.1.1预滴定:准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于250mL锥形瓶中,加50mL水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液(2.5g/L)溶液滴定,待溶液的蓝色即将消失时,加入2滴次甲基蓝指示液(10g/L),继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
5.1.2正式滴定:准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于250mL锥形瓶中,加50mL水,混匀后,加入比预滴定体积少1mL的葡萄糖标准溶液(2.5g/L),置于电炉上加热至沸,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下用葡萄标准溶液(2.5g/L)滴定至蓝色刚好消失为终点,滴定操作须在1min内完成。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V1)。
5.1.3计算:

式中:
F—费林甲、乙液各5mL相当于葡萄糖的克数,g;
m—葡萄糖标准溶液中所含的葡萄糖质量,g;
V1—费林溶液标定时消耗的葡萄糖标准溶液的体积,mL;
5.2样品的测定
5.2.1除干葡萄酒外,各类葡萄酒(果酒)中总糖的测定:准确吸取一定量的酒样(V2)于100mL容量瓶中,使最终溶液所含的总糖量约为2.5g/L,加5mL盐酸溶液(1+1),15mL水,摇匀,
于68±1℃水浴上水解15min,取出,冷却。用氢氧化纳溶液(200g/L)中和至中性,加水定容至刻度,混匀,备用。
以上述水解试样代替葡萄糖标准溶液,按5.11和5.1.2作预滴定和正式滴定,记录正式滴定消耗的水解试样的体积(V3)。
5.2.2干葡萄酒中总糖的测定,准确吸取10.00mL的酒样于25mL容量瓶中加5mL盐酸溶液(1+1),摇匀,于68±1℃水浴上水解15min,取出,冷却。用氢氧化钠(200g/L)中和至中性,加水定容至刻度,混匀,备用。
按5.1.1和5.1.2操作,只是先加入7.00mL干葡萄酒的水解液,然后再用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录正式滴定时消耗的葡萄糖标准溶液的体积(V4)。
6.结果计算
式中:X1—除干葡萄酒外,各类葡萄酒(果酒)中总糖的含量,g/L;
F—费林甲、乙液各5mL相当于葡萄糖的克数,g;
V2—除干葡萄酒外,各类葡萄酒(果酒)中总糖测定时,制备水解试样时吸取的酒样体积,mL;
V3—除干葡萄酒外,各类葡萄酒(果酒)中总糖测定时,滴定消耗的水解试样的体积,mL;
X2—干葡萄酒中总糖的含量,g/L;
G—葡萄糖标准溶液的准确浓度,g/mL;
V4—干葡萄酒中总糖测定时,滴定消耗的葡萄糖标准溶液的体积,mL。
6. 精密度
同一样品两次滴定结果之差不得超过0.10mL。
7. 参考文献
GB/T 15038-94“葡萄酒、果酒通用试验方法”中5.2“总糖和还原糖”内“第二法直接滴定法” |
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