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溶剂汽油碘值测定法
SH/T 0243—92代替  SY 2301—82

       1  主题内容与适用范围

    本标准规定了测定试样碘值的方法。

    本标准适用于溶剂汽油。

    用100g试样所能吸取碘的克数称为碘值。用碘值来鉴定汽油的不饱和程度。

    2  引用标准

    GB/T 1884  石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)

    GB/T 1885  石油计量换算表

    3  方法概要

    在碘量瓶中,注入10mL三氯甲烷,并按规定准确注入已知密度的试样,再滴加邱卜力—瓦列尔溶液5mL,塞好瓶塞,小心振荡瓶中的混合物,待混合物完全透明,将瓶移在暗处放置1h后,向瓶中加入100g/L碘化钾溶液10mL和蒸馏水200mL。在不断摇荡下,用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c/(Na2S2O3=0.1mol/L〕进行滴定,待混合液呈黄色时,加入新配制5g/L淀粉溶液2mL,直至蓝色消失为止。以同样的步骤测定空白试样,按硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样的碘值。

    4  仪器

    4.1  碘量瓶:500mL。

    4.2  量筒:25,50mL。

    4.3  滴定管:10,25mL。

    4.4  吸量管:20mL。

    5  试剂

    5.1  盐酸:化学纯。

    5.2  95%乙醇:分析纯。

    5.3  三氯甲烷:化学纯,它与碘化钾溶液摇荡后必须无色。

    5.4  碘:分析纯。

    5.5  碘化钾:化学纯,配成100g/L溶液。

    5.6  氯化汞(升汞):化学纯。

    5.7  硫代硫酸钠:分析纯,配成C(Na2S2O3)=0.1mol/L标准滴定溶液。

    5.8  淀粉:新配制的5g/L淀粉溶液。

    6  准备工作

    邱卜力—瓦列尔溶液的配制:将25g碘溶解于500mL95%乙醇中;另将30g氯化汞(升汞)溶解于500mL经蒸馏的95%乙醇中;这两部分溶液要经过滤才能混合在一起,再加入50mL盐酸。

    邱卜力—瓦列尔溶液可以在暗处保存15d。

    7  试验步骤

    7.1  在碘量瓶中,注入三氯甲烷10mL,再用吸量管注入已按GB/T 1884和GB/T 1885测定密度的试样20mL。碘值在2.0~5.0gI/100g时,量取已按GB/T 1884和GB/T 1885测定密度的试样10mL。

    用滴定管向试样与三氯甲烷混合物中滴入5mL邱卜力—瓦列尔溶液(测定碘值为0.5~2.0gI/100g时,用20mL邱卜力—瓦列尔溶液),这溶液应慢慢地逐滴加入,务必使加入的速度完全一致。用磨口塞将碘量瓶严密地塞好。为了避免碘的挥发损失,这磨口塞要预先用100g/L的碘化钾溶液浸湿。在塞好瓶塞后,小心地振荡瓶中的混合物。

    在振荡后,混合物必须完全透明,否则必须再向混合物补加少量的三氯甲烷。

    7.2  为了确定邱卜力—瓦列尔溶液的含碘量,必须同时制备一个不含试样的空白试样,其中只用三氯甲烷10mL和与测定时相同体积的邱卜力—瓦列尔溶液;向装有试样的碘量瓶中补加三氯甲烷时,也要向空白试样的碘量瓶中补加同样量的三氯甲烷。

    7.3  将按7.1  和7.2  条装有混合液的碘量瓶移在暗处放置1h。经过1h放置后,向每个碘量瓶加入100g/L的碘化钾溶液10mL和蒸馏水200mL,同时利用蒸馏水仔细冲洗瓶塞及瓶颈。

    在加入碘化钾溶液之后,遇到试样的混合液析出了红色的碘化汞沉淀物时,就需要补加100g/L碘化钾溶液,直至沉淀物消失为止;同时在空白试样的碘量瓶中,也补加同样量的100g/L碘化钾溶液。

    混合液要在不断地摇荡下,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)滴定。当混合液呈现黄色时,就加入新配制的5g/L淀粉溶液2mL,而且继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)进行滴定,直至蓝紫色消失为止。空白试样的混合液也用同样方法滴定。

    8  计算

    试样的碘值X(gI/100g)按下式计算:

                           

    式中:V1——滴定空白试样的混合液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)的体积,mL;

         V2——滴定试样的混合液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)的体积,mL;

         c——硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)的实际浓度,mol/L;

     0.127——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔(c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的以克表示碘的质量;

         V3——试样的体积,mL;

        P——试样在试验时的密度,g/mL。

    注:硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定:

    取准确质量的升华纯碘溶解于碘化钾溶液中,用淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)滴定至蓝紫色消失为止。此外,硫代硫酸钠标准滴定溶液也可以用重铬酸钾基准溶液进行标定。

    9 精密度

    重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于较小结果的15%。

    10  报告

    取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的碘值。

 

    附加说明:

    本标准由石油化工科学研究院技术归口。

    本标准由上海高桥石油化工公司炼油厂负责起草。

    本标准首次发布于1954年。

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