悬浮法通用型聚氯乙烯树脂

GB/T 5761—93 代替 GB/T 5761—86 Suspension polyvinyl Chloride resins of general purpose 1 主题内容与适用范围     本标准规定了悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的型号、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输等。     本标准适用于以悬浮法生产的通用型聚氯乙烯树脂。 2  引用标准     GB 1.3  标准化工作导则  产品标准编写规定     GB 2913  塑料白度试验方法     GB 2914  聚氯乙烯树脂挥发物(包括水)测定方法       GB 2915  聚氯乙烯树脂水萃取液电导率测定方法     GB 2916  聚氯乙烯树脂干筛试验方法     GB 2917  聚氯乙烯热稳定性测试方法  刚果红法和PH法     GB 3400  通用型聚氯乙烯树脂在室温下增塑剂吸收量的测定     GB 3401  聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定     GB 3402  氯乙烯均聚和共聚树脂命名     GB 4611  通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法     GB 4615  聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法     GB 6679  固体化工产品采样通则     GB 9348  聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法     GB 9349  聚乙烯均聚物共聚物树脂及组合物热稳定性的测定  变色法 3  产品分类     悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的产品型号由GB 3402中规定的产品名称、聚合方法和用途的表示符号及粘数分类号(见表1)等四项组成： 分类号n 1 2 3 4 5 6 7 8 粘数，mL/g 156～144 143～136 135～127 126～119 118～107 106～96 95～87 86～73 4  技术要求 4.1  外观：白色粉末。 4.2  物化性能应符合表2要求。 见表二

5  试验方法

5.1  外观评定

    目视观察。

5.2  粘数(或K值及聚合度)的测定

5.2.1  粘数的测定

    按GB 3401进行。

5.2.2  K值的测定  

    按GB 3401进行。其中K值按下式计算：

    式中： ——溶液三次流经时间的算术平均值，s；

         ——溶剂三次流经时间的算术平均值，s；

         c₁——溶液的浓度，g／100mL。

    试验结果取平行测定两个结果的算术平均值，修约至整数。

5.2.3  平均聚合度的测定

    按附录A进行。  

5.3表观密度的测定 

    按GB 3402附录A进行。

5.4 增塑剂吸收量的测定

    按GB 3400进行。

5.5  挥发物(包括水)含量的测定，

    按GB 2914进行。其中在llO±2℃烘箱中加热的时间为1h，并按1h的失重量计算结果。

5.6  筛余物的测定

    按GB 2916进行。

5.7  “鱼眼”数的测定

    按GB 4611进行。

5.8  水萃取液电导率的测定

    按GB 2915进行。

5.9  杂质粒子数的测定

    按GB 9348进行。

5.10  残留氯乙烯含量的测定

    按GB 4615进行。

5.11  白度(160℃，10min)的测定

    按附录B进行。

6  检验规则

6.1  组批
以单釜所得产品或同聚合条件的数釜产品经混合均匀为一批。

6.2 采样   

6.2.1  从批量总袋数中按下述规定的采样单元数进行随机采样。当总袋数小于500时，按表3确定；大于500时，以公式(N为总袋数)确定，如遇小数进为整数。

6.2.2  采样时，用采样探子(GB 6679附录A和附录C或相似探子)自袋的中心垂直插入深度的3／4处，采取均匀样品或用连续自动采样器在包装线按采样单元数确定的间隔自动采样。

6.2.3  采样量不少于2kg，混均后分装于两个洁净干燥的磨口玻璃瓶(或三层塑料袋)中封严，并标明型号、批号和采样时间，一份供检测，一份保存三个月备查。

6.3  出厂检验

6.3.1  产品出厂前应由生产厂技术检验部门进行质量检验，并保证每批出厂产品符合本标准的规定，附有质量检验报告单，其内容包括生产厂名称、产品名称、型号、批号、批量、质量指标、等级、生产日期，并盖出厂检验章和检验人员章。

6.3.2  技术要求中的粘数、表观密度、挥发物含量、0.25mm筛余物、杂质粒子数、“鱼眼”数、残留乙烯含量等项指标为每批必检项目。增塑剂吸收量、0.063mm筛余物、白度(160℃、10min)和水萃取液电导率为型式检验项目中的抽检项目，在连续正常生产时应保证达到本标准规定指标，每季度抽检一次，当抽检不达标时应每批都检，直至连续五批检验结果都符合标准规定后，方可按正常抽检。型式检验按GB 1.3中6.6.1条规定进行。

6.3.3  检验结果中如有一项不符合本标准的技术要求时，应自同批产品中以双倍采样单元数采样复检，以复检结果确定。如仍不符合本标准的技术要求，即为不合格品。

6.4  用户验收

    使用单位有权按本标准规定对收到的产品进行验收，如发现产品有不符合本标准规定时，自出厂日起，三个月内向生产厂提出处理意见，若有争议应由质量监督检验机构进行仲裁检验。

    因贮运管理不当影响产品质量，则应由贮运单位负责。

7 标志、包装、贮存和运输

7.1  标志

    包装袋上应标明商标、产品名称、产品标准号、净重、型号、等级和生产厂名称。

7.2  包装

    本产品用内衬大于0.1mm厚塑料薄膜袋的四层“牛皮”纸袋、聚丙烯编织袋或“牛皮”纸与聚丙烯编织物复合袋包装。封口应保证产品在正常贮运中不被污染、不泄漏。每袋净重25.0±0.2kg。

7.3  贮存

    产品应存放在干燥通风的仓库内，以批为单位分开存放，不得露天堆放，防止日晒和受潮。

7．4  运输

    运输时必须用洁净有篷的运输工具，防止雨淋。

    本产品为非危险品。

A1  试剂

    硝基苯(HG3—963)。

A2  仪器

A2.1  乌氏粘度计，如图A1所示。

A2.2  甘油(丙三醇)浴，可控制100±2℃。

A2.3  恒温水浴，可控制30±0.05℃。

A2.4  手提吸气器，2.30kPa。

A2.5  分析天平，感量0.1mg。

A2.6  秒表，刻度0.1s。

A3  操作步骤

A3.1  测试溶液的制备

A3.1.1 称取200±0.1mg干燥并冷却的聚氯乙烯试样，准确地放入一个50mL带玻璃塞的容量瓶内。

A3.1.2 加入约40mL的硝基苯，并在保持100±2℃的甘油浴中加热，间断摇动使试样完全溶解。

A3.1.3 取出容量瓶冷却至室温，再在30±0.05℃恒温水浴中放置20min后，用同样温度的硝基苯稀释至刻度，用干燥滤纸过滤后，作为测试溶液。

A3.2 测试

A3.2.1 将测试溶液放入粘度计球A，直到溶液的液面处于刻在球A上的两条刻度线之间，以便使溶液在球的两刻度之间成为水平。

A3.2.2 再将粘度计垂直浸入恒温水浴内，维持温度30±0.05℃，保持球C在水平面以下。

A3.2.3 把粘度计管2和管3接上乳胶管。当测试的溶液达到30±0.05℃时，关闭管3的橡胶管，通过附在管2上的橡胶管吸取溶液注入B至上刻之后，打开管2和管3口。

A3.2.4 立刻用秒表测量液面从上刻度降至下刻度所需要的时间，精确至0.1s。

A3.2.5 重复进行测试并取平均值。

A3.2.6 用无样品的硝基苯进行相同的操作进行校正。

A4 计算

A4.1 增比粘度?sp

   按式（A1）计算：

............................(1)

式中：t₁——无样品硝基苯流出时间，s；

     t₂——测试溶液流出时间，s。

A4.2 特性粘度[?]

按式（A2）计算：

............................(2)

式中：_r——相对粘度（t₂/t₁）；

    _sp——增比粘度；

    c——溶液溶度，g/L。

A4.3 平均聚合度P

按式（A3）计算：

............................(3)

式中：[]——特性粘度。

附 录 B

白度（160℃，10min）试验方法

（补充件）

B1 仪器

B1.1 热老化试验箱，带转动盘和鼓风，箱内温度均匀，能控制在160±2℃。

B1.2 称量瓶，?75mm×35mm。

B1.3 托盘天平，感量0.5g。

B2 试验步骤

B2.1 称取9.5～10.5g树脂样品，均匀地铺在称量瓶中，然后在试验箱外把装有样品的称量瓶先放在转盘上，用夹子固定之。

B2.2 将试验箱升温并调控在160±2℃，把转盘迅速地安放在试验箱中，使样品瓶的上平面距温度计1cm，立即关门计时，使转盘转动，这时试验箱的温度不低于155℃。并继续升温至混合均匀。

B2.3 10min±5s时关闭试验箱电源，取出转盘，用样品勺把结块样品压碎并混合均匀。

B2.4 按GB 2913中规定的粉末样品白度试验方法进行白度测定。

B2.5 取平行试验两个测定值的算术平均值为结果。若相对偏差大于1%时，需重测。

B2.6 取、放转盘时，手臂应带好防护用具，免得烫伤。

    附加说明：

    本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

    本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。

    本标准有化工部镜西化工研究负责起草。

    本标准主要起草人安少华、孙丽娟、潘桂荣、杜风梅、陈艳茹。

    本标准优极品参照采用苏联国家ГOCT14332《悬浮法聚氯乙烯树脂》中优极品指标。