Carbon tetrachloride for industrial use          

1  主题内容与适用范围

    本标准规定了工业四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。

    本标准适用于天然气热氯化法、二硫化碳法、甲醇法及全氯化氯解法生产的四氯化碳。该产品主要用作油脂、树脂，溶胶的溶剂以及作灭火剂、油漆、致冷剂等原料。

    分子式：CCl₄

    相对分子质量：153.823(按1989年国际相对原子质量)

2  引用标准

    GB l91  包装储运图示标志

    GB 3143  液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂—钴色号)

    GB 4120  工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定  滴定法

    GB 4120  工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定  浊点法

    GB 4120  工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则

    GB 6283  化工产品中水分含量的测定  卡尔·费休法(通用方法)

    GB 6678  化工产品采样总则   

    GB 6680  液体化工产品采样通则

3  技术要求   

3.1  外观清晰、无悬浮物、无机械杂质的液体。

3.2  工业四氯化碳的技术指标应符合表1的要求。

    注：1)四氯乙烯只考核全氯化氯解法生产的产品。

4  试验方法

       本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或等纯度的水。

4.1  色度的测定   

        按GB 3143所规定的方法进行。

4.2  酸度的测定

        按GB 4120所规定的方法进行。

4.3  水分的测定

        按GB 4120所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB 6283所规定的方法为仲裁方法。

4. 4  纯度及各组分的测定

        本方法以硅酮弹性体E—301色谱柱分离四氯化碳中各组分，用热导检测器检测，以归一法计算各组分含量。

4.4.1  材料和试剂

4.4.1.1  载气：氢气，纯度优于99.5％。

4.4.1.2  载体：6201载体，粒度0.18～0.25 mm，0.15～0.18mm。

4.4.1.3  固定液；硅酮弹性体E-301。

4.4.1.4  溶剂：三氯甲烷。

4.4.2  仪器

4.4.2.1  气相色谱仪：配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV mL／mg)。

4.4.2.2  进样器：微量注射器。

4.4.2.3  色谱柱：柱长3m，内径3～4mm不锈钢柱。

4.4.3 分析步骤

4.4.3.1  固定相：称取E-3013g，用三氯甲烷溶解到烧杯中，然后将15g 6201载体倒入混匀，在红外灯下烘干备用。

4.4.3.2  色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3mm的不锈钢柱其装填量约3.5g/m。

4.4.3.3  色谱柱的老化：通入载气，于120℃老化8h。

4.4.3.4  典型色谱条件，如表2所示：    

    使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。

4.4.3.5 测定：启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间t_R与相对保留值r及色谱图见表3和下图所示。

4.4.4 计算

4.4.4.1 测定四氯化碳中各组分峰面积，用归一化法计算各组分质量百分含量X_i。

    式中：f_i——组分i的相对校正因子；

          A_i——组分i的峰面积，cm²。

4.4.4.2 各组分在热导检测器上的校正因子见表4。

4.4.5 允许差

    平行测定两次结果的差值对于四氯化碳含量不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。

5  检验规则、包装、标志、贮存和运输

    按GB 4120的规定执行。

    附加说明：

    本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

    本标准由化学工业部北京化工研究院归口。

    本标准由北京化工研究院、上海氯碱总厂电化厂、四川自贡鸿鹤化工总厂等负责起草。

    本标准主要起草人李兰清、韦长杰、杨均清、张华伦。

    本标准参照采用原苏联国家标准rOCT 4—84《四氯化碳技术条件》。