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Raw natural rubber—Determination
of dirt
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本标准参照采用国际标准ISO
249—1974《天然生胶——杂质的测定》。
1 适用范围
本标准规定天然生胶中所含杂质的测定方法。不适用于表面有杂质污染的情况。
2 引用标准
GB 8083—87《天然生胶 标准橡胶取样》
GB 8084—87《天然生胶 样品的制备》
3 试剂
3.1 溶剂:煤油(GB 253)、200号溶剂汽油(GB
1922),使用前经滤纸过滤,亦可用二甲苯。
3.2 汽油,沸程60~80℃。
3.3 橡胶塑解剂:工业用2-硫醇基苯并噻唑(促进剂
M)。使用前溶于3.1所述的溶剂中,并用45?m金属筛滤去杂质。促进剂
M 加入煤油后必须加热才能溶解,冷却时会析出结晶。
4 仪器
4.1 锥形烧瓶:250、500ml。
4.2 加热装置:用于加热烧瓶及其内容物。可用砂浴、红外灯或电热板。
4.3 筛:耐腐蚀的金属网,公称孔径为45?m,最好采用不锈钢筛网。筛网装于直径约25
mm,长l0-30 mm的金属管筒的一端。应避免筛网变形和防止意外损坏,筛的详细结构见图

筛的详细结构图
4.4 天平:分析天平,精度0.1 mg;台天平,精度0.1
g。
4.5 温度计:量程200℃。
5 试验程序
5.1 试样的制备
按GB 8084—87《天然生胶
样品的制备》制出的样品,从中称取约20~40g橡胶,将它通过辊距为0.5±0.1mm的试验室炼胶机冷辊压两次,然后取10~20g试样,准确至0.1g(对于杂质含量较低的橡胶建议取20g,对于污染严重的橡胶,宜取较少的试样)。
5.2 测定
5.2.1 将试样剪成宽约5 mm条状,放入清洁干燥的锥形烧瓶内,再倒入含有0.5g促进剂M的溶剂100~250ml,然后将烧瓶置于加热器中加热,温度维持在140~160℃,直至试样完全溶解。加热温度不应超过160℃,过热会引起橡胶胶凝和炭化,致使过滤困难,测定值偏高。
在加热过程中摇动锥形瓶或用玻璃棒搅拌,对试样溶解是有好处的。
5.2.2 把已完全溶解的橡胶溶液,趁热倒入精确称量至0.1
mg的清洁筛内过滤,该筛事先放入经45?m筛滤的洁净溶剂中浸润。过滤时轻轻地将上层溶液倒入筛内,使大部分的杂质留在烧瓶中。用热溶剂把烧瓶内壁和留下的杂质冲洗两次,冲洗液倒入筛内,在洗涤操作的最后阶段,把杂质从烧瓶内冲洗到筛中,再将烧瓶口斜对筛子,并喷入热溶剂冲洗烧瓶内壁,使冲洗液随之流入筛内,用热溶剂沿筛筒四周内外冲洗两圈。
橡胶溶液中出现凝胶时,过滤困难(甚至无法过滤),必须马上处理。
处理方法:将烧瓶内的橡胶溶液过滤到无法进行为止,在烧瓶内加入50~100
ml煤油,同时将刚才过滤的筛放入小烧杯(50ml)内,加入煤油,略浸过筛上边缘。将烧瓶和小烧杯放在原试验温度的加热器上加热30~40min,将筛取出,把烧瓶及烧杯内的溶液重新在该筛上过滤,同时用热溶剂冲洗干净烧瓶、烧杯,一并过滤。如果仍有凝胶残留,这次测定应废弃,并重新测定。
5.2.3 小心地将筛移出,浸入盛有经45?m筛滤过不含橡胶的汽油中(可使用煤油代替汽油,放在加热器上浸泡15min),浸入时注意筛筒必须始终高于液面约2mm,以避免汽油从筛筒的上边缘溢入冲走杂质,浸泡约15~20min。将筛取出沥干,放入烘箱内以100℃(用煤油时宜用110℃)烘干。将筛从烘箱内移出,置干燥器中冷却至室温,取出称重,直至相连两次称量之差少于万分之五为止,称量准确到0.1
mg。
5.2.4 筛使用后要认真清洗,其方法是将筛浸泡于煤油内煮沸,然后放入皂液中煮沸。更有效的是放在超声波清洗器内洗约20min,再用自来水漂干净。必要时可以将筛放入30%的过氧化氢溶液中泡20min。清洗后筛网要用10倍放大镜检查,若已损坏,不能再使用。如果清洗后筛仍严重堵塞,其重量增加1mg以上,应更换金属网。
6 结果计算
按下式计算杂质含量:
| 杂质含量(%)= |
 |
×100 |
式中:m1——试样的质量,g
m2——空筛质量g
m3——空筛连同杂质质量,g。
附加说明:
本标准由农牧渔业部农垦局归口。
本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草。
本标准主要起草人梁森源。
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