| 本标准适用于合成胶乳中总固物含量的测定,未必适用于配合胶乳、硫化胶乳和水分散橡胶。
本标准是以国际标准ISO
124-1974(E)为主要依据,经验证试验,做了适当修改而制订的。
1 定义
合成胶乳在规定条件下烘干后的全部固体物。
2 测定原理
试样在规定条件下烘干所得固体物占试样的质量百分含量。
3 取样
按GB 2953-82《合成胶乳取样法》中规定的方法进行。
4 仪器和试剂
4.1 恒温干燥箱,50~200℃,恒温控制灵敏度±1℃。
4.2 真空干燥箱:50~200℃,恒温控制灵敏度±1℃。
4.3 分析天平:感量0.1毫克。
4.4 玻璃皿:平底,有盖,直径约60毫米、高约15毫米。以0.3毫米厚的铝合金制为佳。
4.5 蒸馏水,或纯度相当的水。
5 测定步骤
可根据胶乳之性质,选用5.1或5.2中规定的方法测定。
5.1 常压加热
于已洗净、烘干、恒重的玻璃皿中加盖称取胶乳2.0±0.5克,准确至1毫克。平缓地转动皿,使胶乳覆盖全部皿底。如有必要,可沿皿壁加入1毫升蒸馏水,缓缓转动皿使混合均匀。
移去皿盖,将皿水平地放置在已调至72±2℃的干燥箱内干燥(约16小时),或于100±2℃下干燥(约2.5小时),以试样失去乳白色而又不变黄为准。取出置于干燥器内冷却至室温,加盖称重。再将皿放于干燥箱中,其干燥温度为70±2℃者历时30分钟,100±2℃者为15分钟,取出依前冷却,称重。反复此步骤直至相邻两次称量之差小于1毫克为止。
5.2 减压加热
于已洗净、烘干、恒重的皿中称取胶乳1.0±0.2克,准确至0.5毫克。沿皿壁加入1毫升蒸馏水,平缓地转动皿,使混合均匀并覆盖全部皿底。
移去皿盖,将皿水平地放置在已调至120~125℃的真空干燥箱内,加热15分钟后,开始缓慢减压,以防起泡溅失,约以5分钟的时间逐步减压至150毫米汞柱以下(绝压),继续加热36~60分钟,取出放在干燥箱内冷却至室温,加盖称重。再于120~125℃和150毫米汞柱以下干燥15分钟。冷却,称重。重复此步骤,直至相邻两次称量之差小于0.5毫克为止。
6 测定结果计算
总固物含量按下式计算:
式中:m0——试样质量,克;
m1——总固物质量,克。
7 允许误差
平行测定的两个结果的相对误差不得大于0.5%。
8 报告内容
a.本测定项目是按照何种标准所规定的方法进行的;
b.测定结果和表示方法;
c.在测定过程中注意到的任何异常现象。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由兰州化学工业公司化工研究院技术归口。
本标准由兰州化学工业公司合成橡胶厂负责起草。
本标准主要起草人王海岩。
本标准由兰州化学工业公司化工研究院负责解释。
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