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本标准参照采用国际标准1656—1988《天然生胶和天然胶乳——氮的测定》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了乳液聚合丁腈胶乳(NBRL)共聚物中结合丙烯腈含量的测定方法。
本标准适用于以干聚物为基准的结合丙烯腈含量在18％～45％(m/m)之间的丁腈胶乳。也适用于羧基丁腈胶乳(XNBRL)以及丙烯腈异戊二烯胶乳(NIRL)。
2 引用标准
GB 2953 合成胶乳取样法
ZB G34 002 合成胶乳干聚物制备
3 定义
结合丙烯腈 以丙烯腈为一组分的共聚物中所结合的丙烯腈。
4 方法原理
用无水乙醇抽提凝聚物，并干燥至恒重，在催化剂存在下用硫酸加热消解，使丙烯睛中的氮转化成硫酸氢铵，加过量的氢氧化钠溶液蒸馏，蒸出之氨用硼酸溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定。
5 试剂
本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 萃取剂：无水乙醇；
5.2 混合催化剂：硒粉有毒，混合催化剂配制和使用过程中需要在良好通风下进行，避免吸入粉尘和蒸气，防止皮肤与其直接接触。
将下列物质研细至约100目，按质量比混合均匀。
硒粉1份
硫酸铜(CuSO4·5H2O)4份；
硫酸钾(无水)30份；
5.3 硫酸：密度1.84g/mL；
5.4 硫酸标准溶液：c(H2SO4)=0.1mol/L；
5.5 锌：颗粒状；
5.6 硼酸溶液：2％(m/m)；
5.7 氢氧化钠溶液：40％(m/m)；
5.8 混合指示剂：将0.1g甲基红和0.05g亚甲基蓝溶于100mL
95％乙醇中。这一指示剂应在使用时配制。
6 仪器
6.1 抽提器：锥形瓶，容积200～250mL，带有回流冷凝装置；
6.2 凯氏烧瓶：800mL；
6.3 短颈玻璃漏斗：直径30～40mm；
6.4 液滴捕获器：直径50mm；
6.5 分液漏斗：150mL；
6.6 球形冷凝器：长200mm；
6.7 吸收瓶：500mL锥形瓶。
7 试样的制备
按GB 2953中规定的方法取样。
按ZB G34 002中规定的方法制备凝聚物。将洗涤后的凝聚物剪成厚度约3mm，宽约5mm，长约30mm的细条。
称取已剪成细条的试样约5g，精确至0.01g。在锥形瓶底部放上一张圆形滤纸，并加入60mL萃取剂(5.1)，将称好的试样逐条放入锥形瓶内。装好回流装置(6.1)，在溶液微沸下抽提60min，弃去抽提液，再加入60mL萃取剂，抽提30min，取出试样，在100±2℃下干燥，取出冷却，称重，直至相邻两次称量之差小于1
mg为止。
8 分析步骤
称取试样1g，精确至0.0002g，置于干燥的凯氏烧瓶(6.2)的底部，不要沾附在瓶颈上，加入6.5g混合催化剂(5.2)和20mL硫酸(5.3)，瓶口插一短颈玻璃漏斗(6.3)，将凯氏烧瓶倾斜地放置在通风橱内的电炉上，逐渐升温加热，保持微沸，直至溶液透明，再继续加热60min，使试样消解完全。
待凯氏烧瓶内溶液冷却后，用蒸馏水冲洗漏斗和瓶颈，加入蒸馏水至溶液体积为250～300mL，然后加入约0.5g锌粒(5.5)，立即塞好装有液滴捕获器(6.4)和分液漏斗(6.5)的橡皮塞，装上球形冷凝器(6.6)
(装置见图)，通入冷却水。
凯氏常量蒸馏装置
1-凯氏烧瓶；2-液滴捕获器；3-分液漏斗；
4-冷凝器；5-锥形瓶；6-本生灯或电炉
在吸收瓶(6.7)内加入100mL硼酸溶液(5.6)及3滴混合指示剂(5.8)，将冷凝器导管下端浸没在吸收液内。
经分液漏斗向凯氏烧瓶内加入100mL氢氧化钠溶液(5.7)，用少量蒸馏水冲洗后关闭分液漏斗，再往分液漏斗中加入50mL蒸馏水。然后加热蒸馏，在稳定的蒸出速度下，直至收集约200mL蒸出液为止，降低吸收瓶，用蒸馏水洗涤导管下端。
用硫酸标准溶液(5.4)滴定吸收液至淡紫色刚刚出现为终点，指示剂变色域为亮绿—浅灰—淡紫。
按上述测定的方法同时进行空白试验。
9 分析结果的表述
结合的丙烯腈含量以干聚物的质量百分数表示：
式中：V1——试样所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
c——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m——经抽提、干燥的干聚物的质量，g；
0.106——与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(H2SO4)=1.000mol/L]相当的、以克表示的丙烯腈的质量。
10 允许差
平行测定的两个结果之差不大于0.50％。
11 试验报告内容
a． 本测试方法所参照的标准；
b． 测定结果和表示方法；
c. 在测定过程中注意到的任何异常现象；
d. 测定日期。
附加说明：
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。
本标准由兰州化学工业公司化工研究院负责起草。
本标准主要起草人萧穆文、王惠文。
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