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天然浓缩胶乳 挥发脂肪酸值的测定GB 8292—87

Natural rubber latex concentrate—Determination
of volatile fatty acid number

1  应用范围

    本标准参照采用国际标准ISO 506—1974《天然胶乳—挥发脂肪酸值的测定》。

    本标准规定了测定天然浓缩胶乳挥发脂肪酸值的方法。此法只适用于巴西三叶橡胶树的天然浓缩胶乳,不适用于配合胶乳、硫化胶乳。

2  引用标准

    GB 8290天然浓缩胶乳  取样。

    GB 8298天然浓缩胶乳  总固体含量的测定。

    GB 8299天然浓缩胶乳  干胶含量的测定。

3  取样

    按照GB 8290规定的方法进行取样。

4  定义

    挥发脂肪酸值是中和含有100g总固体的浓缩胶乳中的挥发脂肪酸所需的氢氧化钾克数。

5  仪器

    马氏蒸馏器一个(如图所示)。

6  试剂

    6.1  30%硫酸铵溶液。

    6.2  50%硫酸溶液。

    6.3  0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液,用邻苯二甲酸氢钾以滴定法标定。

    6.4  0.5%酚酞溶液指示剂,用0.5g酚酞溶于100mL 50%乙醇中。

7  样品制备

    首先测定浓缩胶乳的总固体含量和干胶含量。在烧杯中称取50g胶乳,在搅拌情况下,准确加入50mL30%硫酸铵溶液进行凝固。必要时可将烧杯浸在70℃水浴上继续搅拌,直至凝固(一般在15min内可凝固好)。将乳清挤出用滤纸过滤,把凝块移至研钵中用研杵将乳清挤出,并在同一过滤器中过滤。吸取25mL过滤后的乳清,放入一干燥的100mL锥瓶中,准确加5mL 50%硫酸酸化。摇匀。待测。

8  测定方法

    使蒸汽通入马氏蒸馏器至少15min,然后放开蒸汽出口,使蒸汽经蒸馏器的外层夹套从出口流出,用移液管吸取20mL酸化后的乳清放入蒸馏器的内管中,在冷凝器端部放一个100mL的容量瓶作接受器。然后部分关闭蒸汽出口的夹子,使蒸汽转入内管进行蒸馏。开始时蒸馏宜慢,然后将夹子全部关闭蒸汽出口,并调节蒸汽进入的速度,使每分钟馏出3~5 mL液体,直到馏出液为100 mL为止。将馏出液转入250mL锥瓶中,然后加入4滴酚酞指示剂,以0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。当溶液由无色变为淡红色时为终点。

    空白试验:以20 mL蒸馏水代替50 g胶乳,同样加入50 mL 30%硫酸铵溶液,取出此混合液25mL,加5mL 50%硫酸,酸化后取20mL按上法进行蒸馏及滴定。

9  蒸馏校正系数的测定

    由于受仪器体积大小及蒸馏情况等的影响,蒸馏可能会稍有不完全,因此每一蒸馏器在使用前都必须先求出蒸出率的校正值。

    用吸移管准确吸取20 mL 0.03 mol/L乙酸标准溶液放入干燥的锥瓶中,加入30%硫酸铵溶液50mL,取出此混合溶液25 mL置于另一干燥锥瓶中,加入5mL 50%硫酸,摇匀后取出20mL,按上法进行蒸馏及滴定。重复一次,取其平均值,按下式求出蒸馏校正系数F(F一般为1.03左右)。

式中:C0——酸标准溶液的浓度,mol/L;

      C1——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

      V——滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;

      V0——空白试验氢氧化钠标准溶液用量,mL。

10  挥发脂肪酸值(按下式)计算

     式中;C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

      V——样品滴定时氢氧化钠标准溶液用量,mL;

      V0——空白试验滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;

      WDR——胶乳干胶含量,%;

      WTS——胶乳的总固体含量,%;

      F——蒸馏校正系数。

   每个试样做两个平行测定,其结果值大于0.10单位时相差应在10%单位以内。结果值在0.10单位以下时,结果相差应在0.01单位以内,然后取平均值。

尺寸:以毫米计

蒸汽夹套蒸馏装置(马克哈姆蒸馏器)
mm

序号

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

外径

29~32

13~14

9~10

5~6

25~27

44~48

9~10

15~17

20~22

11~12

9~10

壁厚

1~1.5

1~1.5

0.75~1.25

0.75~1.25

1~1.5

1~2

0.75~1.25

1.5~2

1~1.5

0.75~1.25

0.75~1.25

    附加说明:

    本标准由中华人民共和国农牧渔业部农垦局归口。

    本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草。

    本标准主要起草人周宏庆。

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