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Natural rubber latex concentrate—Determination
of boric acid content
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1 适用范围
本标准参照采用国际标准ISO1802—1985《天然浓缩胶乳—硼酸含量的测定》。
本标准适用于测定离心天然浓缩胶乳的硼酸含量。
2 原理
将含有大约0.02g硼酸的一定量胶乳的pH值调整到7.5,在此pH值条件下硼酸实质上是以非离解态存在。然后加入过量甘露糖醇使之形成强酸性硼酸-甘露糖醇络合物。此时就析出与胶乳中存在的硼酸等当量的氢离子,使胶乳的pH值下降。根据使胶乳的pH值回复到7.5所需的碱量即可测得硼酸含量。
3 试剂
所用试剂应具有确认的分析纯的质量,在测定过程中所使用的水应为蒸馏水或纯度相当的水。
3.1 盐酸溶液,2%(m/m)。
3.2 稳定剂溶液。含5%(m/m)适宜的环氧乙烷缩合非离子型稳定剂。
3.3 甘露糖醇。
3.4 硼酸溶液
精确称取5g硼酸(H3BO3)溶于水,在容量瓶中稀释至1000cm3。
3.5 氢氧化钠溶液,CNaOH≈0.05mol/dm3。
3.5.1 溶液标定
用移液管(4.2)吸取5cm3硼酸溶液(3.4)放入250cm3烧杯中,加入2cm3稳定剂溶液(3.2)及50cm3水。用pH计(4.1)测定溶液的pH值,如果超过5.5,则在不断地搅拌下逐滴加入盐酸溶液(3.1),使pH值降到5.5至2.5的范围内。溶液静置15min后,在不断地搅拌下用滴定管(4.3)加入氢氧化钠溶液
(3.5)直到pH值达7.50。在继续搅拌下加入4g甘露糖醇(3.3),溶液的PH值即下降。再用滴定管加入氢氧化钠溶液,记录使溶液PH值回复至7.50所需的溶液体积。
3.5.2 浓度计算
以摩尔每立方分米表示的氢氧化钠溶液的浓度C,按下式求得之:
| C=0.081 |
× |
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式中: m——1000cm3硼酸溶液(3.4)中的硼酸量,g;
V1——使溶液的pH回复至7.50所需的氢氧化钠溶液体积,cm3。
4 仪器
4.1 pH计,试验时测定pH值能准确至0.01单位。
4.2 移液管,容量2.5和50cm3。
4.3 滴定管,容量适宜。
5 试验步骤
在250cm3烧杯中称取约10g胶乳,称量准确至0.1g,加入2cm3稳定剂溶液(3.2)和50cm3水。在不断搅拌下逐滴加入盐酸溶液(3.1)直到pH计(4.1)测定的浓缩胶乳pH值在5.5至2.5之间。静置15min,在不断搅拌下用滴定管加入氢氧化钠溶液(3.5)直到pH值达到7.50。在继续搅拌下加入4g甘露糖醇(3.3),溶液的pH值即下降。再用滴定管加入氢氧化钠溶液,记录使溶液pH值回复至7.50所需的溶液体积。
6 试验结果
浓缩胶乳中的硼酸(H3BO3)含量,以质量百分数计,按下式求得:
式中:C——按3.5.2计算的氢氧化钠溶液的实际浓度,mol/cm3;
V2——使胶乳的pH值回复至7.50所需的氢氧化钠溶液体积,cm3;
m0——胶乳试样的质量,g。
两次测定结果相差不得大于0.01%,然后取平均值。
附加说明:
本标准由全国橡标委天然橡胶标准化分技术委员会归口。
本标准由农牧渔业部热带作物产品检验所负责起草。
本标准主要起草人戴木青、黄克奋。
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