1  应用范围

    本标准参照采用国际标准ISO 1655-1975《生胶和胶乳—锰含量的测定—高碘酸钾光度测定法》。

    本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳。

2  引用标准

    GB 8290—87《天然浓缩胶乳  取样》。

    GB 8298—87《天然浓缩胶乳  总固体含量的测定》。

3  取样

    按照GB 8290规定的方法进行取样。

4  方法提要

    将橡胶与硫酸氢钾共同灰化，使其中的锰转化成可溶性物质。灰份在稀硫酸中溶解后，用磷酸络合溶液中存在的任何铁离子，并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐，然后进行比色测定。

5  仪器

    普通实验室分析仪器以及

  5.1  72-1型分光光度计，附有光径长度10～50mm比色槽。

  5.2  坩埚，标称容量50～80mL的石英坩埚或瓷坩埚。

  5.3 高温炉，能维持550～600±20℃。

6  试剂

    纯度均在分析纯以上，水质要求均为两次蒸馏水。

  6.1  硫酸氢钾；

  6.2  高碘酸钾；

  6.3  硫酸  (硫酸含量95～98%)；

  6.4  稀硫酸  1:17硫酸溶液；

  6.5  磷酸  (磷酸含量85～90%)；

  6.6  稀磷酸  1:1磷酸溶液；

  6.7 锰标准溶液

    称取0.770g硫酸锰(MnSO₄·H₂O)置于一小烧杯内，用含有2mL硫酸的水溶解之，将溶液转移于500mL容量瓶中，稀至刻度，这一溶液至少可以稳定一个月，用移液管吸取20mL上述贮备液于另一个500mL容量瓶中，再稀至刻度，此溶液每毫升含有20?g锰，应在使用时用贮备液新配。

7  标准工作曲线的制作

    用微量滴定管分别取1mL＝20µg锰的锰标准溶液0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL分别放入7个150mL高型烧杯中，每个烧杯中加入稀硫酸(6．4)20mL，稀磷酸(6．6)3mL，硫酸氢钾5g，高碘酸钾0.3g加热使之沸腾，维持20min，同时不断补加蒸馏水，保持溶液体积为30～40mL。待溶液冷却至室温后，转移于50mL容量瓶中，用双蒸水稀至刻度。

    在72-1型分光光度计中，用525nm波长，50mm比色槽，测定溶液的透光率，换算成光密度，减去空白光密度，以光密度为纵坐标，锰标准溶液的毫升数为横坐标，描点划线即为标准工作曲线。

8  操作步骤

    称取10g干燥的胶乳总固体，剪成碎条(直径1～2mm)，在硅胶干燥器内停放24h以后，称准至1mg，用直径150mm的定量滤纸包住，放在50～80mL的石英坩埚或瓷坩埚中，面上加硫酸氢钾5g，盖好置高温炉中升温，初期控制220～250℃，如果开始冒烟，即需暂停升温，以后每半小时升温20℃，至450℃开始每半小时升温50℃，直至550～600℃停止升温，保持4～8h，以能灰化成白色无黑点为止，关掉高温炉，待凉至200℃以下取出坩埚，稍凉。在每一坩埚中，加入稀硫酸(6．4)20mL，将坩埚置于蒸气浴上加热30min，将坩埚内容物洗入150mL高型烧杯中，同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液10min，取出稍凉，将溶液通过玻璃过滤漏斗(规格100×2)过滤入150mL高型烧杯中，以20mL左右水冲洗漏斗和不溶物，于滤液中加入3mL稀磷酸(6．6)，以完全脱除铁离子的黄色干扰，如认为必要可多加1mL稀磷酸，于溶液中加入0.3g高碘酸钾，加热至沸并保持20min，不断补充双蒸水以维持体积30～40mL，取出高型烧杯，让其冷却至室温，将溶液转移入50mL容量瓶中，用两次蒸馏水稀至刻度(经过混合颜色应能稳定数小时)。同时作一空白试验。

    将制备好的溶液在72-1型分光光度计中以525nm波长，50mm比色槽，进行比色测定，记录透光率，换算成光密度，减去空白光密度，对照标准工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数V。

9  锰含量计算

式中：V——相应于锰标准溶液的毫升数，mL；

    　r——锰标准溶液的锰含量，µg/mL；

    　m——试样的总固体质量，g。

    附加说明：

    本标准由农牧渔业部农垦局归口。

    本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草。

    本标准主要起草人周宏庆。