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通用型聚氯乙烯树脂在室温下增塑剂吸收量的测定
GB/T 3400-93


Determination of plasticizer absorption
for  polyvinyl chloride resins of general
use at room temperature

    本标准参照采用国际标准ISO 4608—1984《塑料——通用型聚氯乙烯树脂在室温下增塑剂吸收量的测定》。

1  主题内容与适用范围

    本标准规定了在室温下测定通用型聚氯乙烯树脂增塑剂吸收量的方法。

    本标准适用于通用型聚氯乙烯树脂增塑剂吸收量的测定。

2  方法提要

    将过量的邻苯二甲酸二辛酯加入规定量的树脂中,在规定的条件下将混合物离心分离,计算留在树脂中的增塑剂量。

3  材料

3.1  工业邻苯二甲酸二辛酯(DOP)(GB 11406)。

3.2  脱脂棉(医用级),或玻璃棉。

4  仪器

4.1  分析天平:感量0.1mg。

4.2  滴定管。

4.3  离心机:离心机转子在水平面内转动,在实验条件下,管底部位测得的加速度为11000~13000m/s2

4.4  离心管,其底部为圆锥形带有直径约为0.8mm孔的玻璃管,尺寸见图1,或2号玻璃砂芯离心试管,尺寸见图2。仲裁时采用图1所示离心管。


图1  离心管

    注:1)直径大小与套管相吻合。


图2  玻璃砂芯离心试管

    注:1)直径大小与套管相吻合。

5   操作步骤

5.1  采用离心管:    

5.1.1  于离心管中称取脱脂棉0.098~0.102g,精确至0.0001g,在5.3、5.4条所述条件下进行空白试验,测定脱脂棉吸收DOP的质量。

5.1.2  于离心管中称取脱脂棉0.098~0.102g,精确至0.0001g,并轻轻地向下推压,防止树脂流失,而后再在此管中称取样品2.0~2.1g,精确至0.0001g,用滴定管加入4mLDOP,放置10min。

5.2  采用砂芯离心试管,则于管中称取样品1.0~1.1g,精确至0.0001g,用滴定管加入2mLDOP,放置20min。

5.3  将离心管或砂芯离心试管装入套管中,然后把套管放入离心机转子的定位孔中,并注意管所放位置,要对称保持平衡。

5.4  开动离心机,使其样品底部位置的向心加速度为11000~13000m/s2,转动60min。待离心机静止后,取出离心管,仔细擦去外壁上的DOP并称量,精确至0.0001g。

5.5  当离心机转子中心到样品底部的距离为12.0cm时,转速3000r/min,所具有的加速度是合适的,对其他距离的离心机,向心加速度(?,m/s2)按式(1)

  ………………………… (1)

式中:R——转子中心至样品底部的距离,cm;

      n——转子的转速,r/min。

6   结果的计算与表示

6.1  计算

6.1.1  采用离心管时,室温下每100g树脂所吸收增塑剂克数(x1),按式(2)计算:

  ………………………………(2)

式中:m0——脱脂棉吸收DOP的质量,g;

      m1——装有脱脂棉的离心管的质量,g:

      m2——装有脱脂棉和样品的离心管的质量,g;

      m3——离心后离心管与脱脂棉、样品、增塑剂的质量,g;

6.1.2  采用砂芯离心试管时,室温下海100g树脂所吸收增塑剂克数(x2)按式(3)计算:

  ……………………………(3)

式中:m4——砂芯离心试管的质量,g;

      m5——装有样品的砂芯离心试管的质量,g;

      m6——离心后砂芯离心试管与样品,增塑剂的质量,g。

6.2  结果

    取平行试验的两个测定值的算术平均值为报告结果。当测定值间的极差与平均值之比大于5%时,需重测。

7   测试报告

    测试报告应包括如下项目:

    a.采用本国家标准;

    b.试验样品的完整标志;

    c.室温下增塑剂吸收的量;

    d.测试日期。

  附加说明:

   本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

   本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。

   本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。

   本标准主要起草人安少华、孙丽娟、刘希凤。

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