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本标准等同采用国际标准ISO 1218—75《塑料——聚酰胺——熔点的测定》
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HG/T 2235—91
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定聚酰胺熔点的两种方法。
熔点是一个带有随意性的测得的温度，事实上它具有一个温度范围。对于一个均聚物而言，这一范围只有几度。熔点的测定对于聚酰胺均聚物的表征是有用的，而对于共聚物而言用处较少，因共聚物熔融范围可能相当宽。
本标准所叙述的两种方法，其任一试验结果都很接近，且两种方法测定的结果也极其一致。不同于这两种方法的其他方法，可能给出差别很大的结果。
2 A法 毛细管加热室法
2.1 原理
将装有聚酰胺试样的毛细管插入加热室内，观测聚酰胺试样状态变化时的温度。
2.2 材料
2.2.1 标准物：
2.2.1.1 铋；分析纯，熔点为271.3℃。
2.2.1.2 锡：分析纯，熔点为231.9℃。
2.2.1.3 已知熔点的适当的纯化合物。
2.3 仪器
2.3.1 熔点仪：由下列几项组成(见图1)：
a. 圆柱形金属块，其上部是中空的，形成一个加热室，
b． 带有两个或几个孔的金属塞，使温度计和一个或几个毛细管能插入金属块(a)中；
c. 金属块(a)的加热系统，例如可由安装在金属块内的电阻元件组成；
d． 变阻器，如果使用电加热的方式，通过它来调节输入功率；
e. 在加热室侧壁有四个耐热玻璃窗，它们彼此成直角排列。其中一个的前面，装配一个用于观察毛细管的目镜；其余三个窗口通过灯光照明加热室内的物品。
2.3.2 耐热玻璃毛细管，一端封闭，最大外径为2mm。
2.3.3 精密温度计，刻度为20～300℃，间隔为1℃。
图1 毛细管熔点仪(A法)
2.4 试样
2.4.1 用刀片从聚酰胺树脂样品上取一个长约5mm的薄片，将它放入毛细管中。
2.4.2 一种聚酰胺样品，用两个试样即可。
2.5 试验步骤
2.5.1 在第一次使用熔点仪以前，以及每次更换温度计时，要按照2.5.2至2.5.7条校准仪器。不要使用聚酰胺试样校准，要使用一个或几个适当的标准物，其熔点要接近或包含被测样品的熔点范围。
2.5.2 将温度计插入熔点仪中。
2.5.3 将装有试样的毛细管插入熔点仪并用最大功率加热。
2.5.4 当温度升到约低于预期熔点10℃时，调节变阻器，使升温速度降为每分钟2±0.5℃。
2.5.5 打开熔点仪照明灯。
2.5.6 观察试样并记录试样熔融温度，试样锐边消失的温度即为“熔点”。
2.5.7 使用第二个试样重复上述操作。如果两次测定差大于5℃，则结果无效并另取两个试样进行试验。
2.6 结果的表示
2.6.1 按2.5.6测得的两个试样温度的算术平均值作为熔点。
2.6.2 校准时(用锡和铋或已知熔点的其他标准物)；如测得值与该标准物的理论熔点之差超过1℃，则要对聚酰胺试样测得的温度用上述差值进行修正。
注；因为聚酰胺“熔点”是一种实验温度，一般测定精度足可达到0.5℃，如测定值间差别不大，不必进行修正。然而，如果标准物的实测值和理论值之差超过5℃时，需要对熔点仪进一步校正。
2.7 试验报告
试验报告应包括以下几点：
a． 样品的标识：即类型、来源、批号、商品名以及其他必要的资料；
b. 注明按照本标准A法；
c. “熔点”按2.6表示；
d． 观察到的可能已经影响结果的任何情况；
e. 试验日期；
f 试验人员。
3 B法 加热块法
3.1 原理
观测放在热台和由聚酰胺试样支撑的盖玻片之间的硅油弯液面发生位移时的温度。
3.2 材料
3.2.1 标准物。
3.2.1.1 铋：分析纯，熔点为271．3℃。
3.2.1.2 锡：分析纯，熔点为231．9℃。
3.2.1.3 已知熔点的适当的纯化合物。
3.2.2 硅油(例如适当的甲基苯基硅油)。
3.3 仪器
3.3.1 熔点仪：由下列几项组成(见图2)：
注：其他相应的加热块熔点仪均可采用。
a． 铝块，有一个水平台和水平圆孔，使温度计紧配在水平圆孔中,至使温度计球紧贴热台。
b． 在铝块(a)中的电加热系统；
c. 调节输入功率的变阻器；
d． 放大倍数为3×至5×的透镜；
e. 有准直管的照明灯；
f．为了减少热损失，对某些仪器可附加一个透明玻璃罩。
图2 加热块熔点仪(B法)
3.3.2 精密温度计：刻度为20～300℃，间隔为1℃。
3.3.3 银绒或其他金属绒。
3.3.4 圆形盖玻片：直径约18mm。
3.3.5 切片器或任何其他能切制薄片的工具，如刀片。
3.3.6 筛子：筛孔为800  。
3.3.7 筛子：筛孔为630。
3.3.8 冲压器：能切下直径约为1.6mm的圆片(见图3)。
3.3.9 弯的手术针。
图3 切片用冲压器
3.4 试样
3.4.1 在试验条件下聚酰胺粒子大小显著地影响试验结果，因此需要使用尺寸大致相同的试样。
3.4.2 如聚酰胺样品为粉末状，用筛子筛取630～800的粒子作为试样。
3.4.3 如聚酰胺样品不是粉末状，用切片器切制厚度约为0.1mm的簿片，然后用冲压器从这一切片中冲出若干直径约1.6mm的圆片，再用刀片将每一个圆片分成四等份，使用其中一个小片作为试样。
3.4.4 一种聚酰胺样品，用两个试样即可。
3.5 试验步骤
3.5.1 在第一次使用熔点仪以前，以及每次更换温度计时，要按照3.5.2至3.5.10的步骤来校准熔点仪。不要使用聚酰胺试样校准，要使用一个或几个适当的标准物，其熔点要接近或包含被测样品的溶点范围。当使用金属标准物时，务必在金属粒和加热台之间放一个盖玻片。对聚酰胺试样，则用或不用这种盖玻片所得到的熔融温度事实上都是一样的。
对于每个标准物测定一次。
3.5.2 插入温度计：用银绒填满温度计球和铝块孔壁之间的所有空隙。
3.5.3 在铝块加热台(3.3.la)上或在加热台上的盖玻片上放三滴硅油。
3.5.4 将试样放在硅油内。
3.5.5 将盖玻片放到试样上，使它被试样支撑并且保持—个稍微倾斜的位置(见图4)。硅油不能与整个盖玻片表面接触，在试样稍前处必须形成一个弯液面。
注：需用附加玻璃罩(3.3.1f)，将其盖上。
3.5.6 调节变阻器，加热铝块，使温度迅速上升。
图4 试样在加热块熔点仪上的配置(B法)
3.5.7 当温度达到比预期熔点低约20℃时，调节变阻器，将温度上升速度降低到每分钟为2±1℃。
3.5.8 打开熔点仪照明灯。
3.5.9 因在熔融温度下，试样不再能支撑盖玻片，硅油的弯液面开始横过盖玻片移动。
注：当接近熔点时，可采用一种灵活的办法，如用弯的手术针(3.3.9)，每间隔1℃轻微地压盖玻片，同时通过透镜连续观测弯液面开始横过盖玻片移动时的温度。
3.5.10 读出弯液面开始移动时的温度，精确到±0.5℃。
3.5.11 使用第二个试样重复上述操作。如果两次测定差大于5℃，则结果无效并另取两个试样进行试验。
3.6 结果的表示
3.6.1 按3.5.10测得的两个试样温度的算术平均值作为熔点。
3.6.2 校准时(用锡和铋或已知熔点的其他标准物)，如测得值与该标准物的理论熔点之差超过1℃，则要对聚酰胺试样测得的温度用上述差值进行修正。
注：因为聚酰胺熔点是一种实验温度，一般测定精度足可达到0.5℃，如测定值间差别不大，不必进行修正。然而，如果标准物的实测值和理论值之差超过5℃时，需要对熔点仪进一步校正。
3.7 试验报告
试验报告应包括以下几点：
a. 样品的标识：即类型、来源、批号、商品名以及其他必要的资料；
b． 注明按照本标准B法；
c. 熔点根据3.6表示；
d． 观察到的可能已经影响结果的任何情况；
e． 试验日期;
f． 试验人员。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。
本标准由黑龙江省化工研究所负责起草。
本标准主要起草人崔淑文。
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