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1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业二氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。
本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产的二氯甲烷。该产品主要用作溶剂和提取剂。
分子式：CH2CL2
相对分子质量:84.93(按1987年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB l91 包装储运图示标志
GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)
GB 4120.3 工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定
滴定法
GB 4120.5 工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定
浊点法
GB 4120.6 工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则
GB 6283 化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法(通用方法)
GB 6324.2 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
3 技术要求
3.1 外观清晰，无悬浮物，无机械杂质的液体。
3.2 工业二氯甲烷的技术指标应符合表1的要求。
表1
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项 目
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优等品
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一等品
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合格品
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色度(Pt-Co)，号 ≤
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10
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10
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10
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酸度(以HCl计)，％ ≤
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0.0004
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0.0008
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0.0010
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水分，％
≤
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0.040
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0.050
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0.060
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纯度，％
≥
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99.5
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99.0
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98.0
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蒸发残渣，％
≤
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0.0005
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0.0010
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0.0030
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4 试验方法
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 色度的测定
按GB 3143所规定的方法进行。
4.2 酸度的测定
按GB 4120.3所规定的方法进行。
4.3 水分的测定
按GB 4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB 6283所规定的方法为仲裁方法。
4.4 纯度的测定
本方法以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和聚乙二醇2 000(PEG-2 000)混合固定液分离二氯甲烷中各组分，用热导检测器检测，以归一法计算二氯甲烷的含量。
4.4.1 材料和试剂
4.4.1.1 载气：氢气，纯度优于99.5％。
4.4.1.2 载体：6201载体，粒度0.20～0.28mm。
4.4.1.3 固定液：邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇2
000。
4.4.1.4 溶剂：丙酮。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 气相色谱仪：配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV·mL/mg)。
4.4.2.2 进样器：微量注射器。
4.4.2.3 色谱柱：柱长3m，内径3～4 mm不锈钢柱。
4.4.3 分析步骤
4.4.3.1 固定相：称取1.0g聚乙二醇2 000于250mL烧杯中，用丙酮作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解。再称取邻苯二甲酸二丁酯19.0g。将两者混匀。然后将100g6201载体缓缓倒入，使完全润湿，涂渍均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。
4.4.3.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3
mm的不锈钢柱其装填量约3g/m。
4.4.3.3 色谱柱的老化：通入载气，色谱柱在90～100℃
下老化8 h。
4.4.3.4 典型色谱条件，如表2所示。
表2
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参
数
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条
件
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汽化温度，℃
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100
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检测温度，℃
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90
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柱温度，℃
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70
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载气流速，mL／min
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40
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桥电流，mA
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200
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载气
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H2
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进样量，µL ≤
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10
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记录仪量程，mV
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1～10
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使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。
4.4.3.5 测定：启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间tR与相对调整保留时间r及色谱图见表3和下图所示。
各组分在DBP:PEG:6201＝19:1:100柱上的色谱图
1-空气；2-一氯甲烷；3-一氯乙烷；4-1，1-二氯乙烯；5-氯丙烯，6-二氯甲烷；7-三氯甲烷
表3
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组 分
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tR，s
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r
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空气
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35
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—
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一氯甲烷
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53
|
0.14
|
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一氯乙烷
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76
|
0.32
|
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1.1二氯乙烯
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106
|
0.55
|
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氯丙烯
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141
|
0.82
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二氯甲烷
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165
|
1.00
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三氯甲烷
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353
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2.45
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若产品中加有稳定剂甲醇，分析时先用蒸馏水萃取2～3次，试样用氯化钙干燥后再进行测定。
4.4.4 计算
4.4.4.1 测定二氯甲烷中各组分的峰面积，用归一化法按下式计算二氯甲烷的质量百分数ˇ：
式中：f——二氯甲烷的相对校正因子；
A——二氯甲烷的峰面积，cm2
fi——组分i的相对校正因子；
Ai——组分i的峰面积，cm2。
4.4.4.2 各组分在热导检测器上的校正因子见表4。
表4
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组 分
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fi
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一氯甲烷
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1.80-1
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一氯乙烷
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1.42-1
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1，1-二氯乙烯
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1.18-1
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氯丙烯
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1.30-1
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二氯甲烷
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1.24-1
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三氯甲烷
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1.00-1
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4.4.5 允许差
平行测定两次结果的差值对于二氯甲烷含量不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 蒸发残渣的测定
按GB 6324.2所规定的方法进行，取样量可以酌情增减。
5 检验规则、包装、标志、贮存和运输
按GB 4120.6的规定执行。
蒸发残渣为抽检次目，每日检验一次。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化工部北京化工研究院技术归口。
本标准由北京化工研究院、四川自贡鸿鹤化工厂、上海氯碱总厂电化厂负责起草。
本标准主要起草人韦长杰、李兰清、杨均清、廖盛荣、唐国强。
本标准参照采用苏联国家标准rOCT 9968—86《工业二氯甲烷技术条件》。
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