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1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业三氯甲烷的技术要求，试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。
本标准适用于甲烷氯化法、乙醛法、三氯乙醛碱解法、光氯化法生产的三氯甲烷。该产品主要用作—氟二氯甲烷、溶剂、制药以及合成香料的原料。
分子式：CHCL3
相对分子质量：119.78(按1987年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 3143 液体化学产品颜色的测定(Hazen单位——铂-钴色号)
GB 4120.3 工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定
滴定法
GB 4120.5 工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定
浊点法
GB 4120.6 工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
3 技术要求
3.1 外观清晰、无悬浮物、无机械杂质的液体。
3.2 工业三氯甲烷的技术指标应符合表1的要求。
表1
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项 目
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优等品
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一等品
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合格品
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色度(Pt-Co)，号
≤
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10
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15
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25
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酸度(以HCI计)，％
≤
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0.001
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0.001
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0.003
|
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水分，％
≤
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0.03
|
0.03
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0.05
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纯度，％
≥
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99.5
|
99.0
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98.0
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乙醛，%
≤
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0.05
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0.1
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—
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1，1二氯乙烷，％
≤
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0.04
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0.1
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—
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| 四氯化碳，％
≤ |
0.05
|
0.2
|
—
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| 乙醇，％
≤ |
0.1
|
0.1
|
—
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| 三氯乙醛,％
≤ |
0.10
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0.15
|
—
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3.3 乙醛只考核乙醛法生产的三氯甲烷；1.1-二氯乙烷只考核甲烷氯化法生产的三氯甲烷；三氯乙醛只考核三氯乙醛碱解法生产的三氯甲烷；乙醇只考核三氯乙醛碱解法生产的和加稳定剂的三氯甲烷。
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 色度的测定
按GB 3143所规定的方法进行。
4.2 酸度的测定
按GB 4120.3所规定的方法进行。
4.3 水分的测定
按GB 4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB 6283所规定的方法为仲裁方法。
4.4 三氯乙醛的测定——碱解滴定法
4.4.1 原理
CCL3CHO+NaOH→CCL3H+CHOONa
NaOH+1/2H2SO4→1/2Na2SO4+H2O
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 0.01 g／mL酚酞乙醇溶液；
4.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.1
moI／L]；
4.4.2.3 硫酸标准滴定溶液[c(1／2H2SO4)＝0.1 mol/L]。
4.4.3 仪器
250mL三角瓶；10mL移液管；酸式碱式滴定管各一支。
4.4.4 分析步骤
准确吸取10.0mL试样于盛有约80mL蒸馏水的三角瓶中，摇匀后滴入3滴酚酞指示剂，滴入微量氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.1mol／L](不记读数)，使溶液显浅红色。然后从滴定管中准确滴入25.00mL0.1mol／LNaOH标准滴定溶液，摇匀后静止2min，再加入3滴酚酞，最后用硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)＝0.1mol／L]滴定至浅红色，记下读数。
4.4.5 计算
 …………………………………(1)
式中：X——三氯乙醛质量百分含量；
c1、c2——分别为氢氧化钠、硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1、V2——分别为氢氧化钠、硫酸标准滴定溶液的耗用体积，mL；
0.147 4——与1.00mL-氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol／L]相当的以克表示的三氯乙醛的质量；
1.48——三氯甲烷的密度，g／cm3。
4.5 纯度及各组分的测定
本方法以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和聚乙二醇2
000(PEG-2000)混合固定液分离甲烷氯化法、三氯乙醛碱解法、乙醛法和光氯化法生产的三氯甲烷中各组分，用热导检测器检测，以归一化法计算各组分的含量。
4.5.1 材料和试剂
4.5.1.1 载气：氢气，纯度优于99.5％。
4.5.1.2 载体：6201载体，粒度O.20～0.28mm、0.15～O.20mm。
4.5.1.3 固定液：邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇2
000。
4.5.1.4 溶剂：丙酮。
4.5.2 仪器
4.5.2.1 气相色谱仪：配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV·mL／mg)。
4.5.2.2 进样器：微量注射器。
4.5.2.3 色谱柱：柱长3m.内径3～4mm不锈钢柱。
4.5.3 分析步骤
4.5.3.1 固定相：称取5.0g聚乙二醇2000(1号柱)；1.0g聚乙二醇2000(2号柱)于250mL烧杯中，用丙酮作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解。再称取邻苯二甲酸二丁酯15.0g(1号柱)；19.0g(2号柱)。将两者混匀。然后分别将100g6201载体缓缓倒入，使完全润湿，涂渍均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。
4.5.3.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3
mm的不锈钢柱其装填量约3g／m。
4.5.3.3 色谱柱的老化：通入载气，色谱柱在90～100℃老化8h。
4.5.3.4 典型色谱条件，如表2所示：
表2
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柱 号
参 数
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1号柱
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2号柱
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汽化温度，℃
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110
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100
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柱测温度，℃
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90
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100
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柱温度，℃
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72
|
70
|
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载气流速度，mL／min
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35
|
40
|
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桥电流，mA
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200
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200
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载气
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H2
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H2
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进样量，?L
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5～10
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5～10
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记录仪量程，mV
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1～10
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1～10
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使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。
2号柱—般适用于二氯甲烷和1，1-二氯甲烷分离差的样品。
4.5.3.5 测定：启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间tR与相对调整保留时间r及色谱图见表3、表4、图1、图2所示。
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