| 橡胶用粘合剂A
HG/T 2191—91
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了粘合剂A的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于六甲氧基甲基密胺型次甲基给予体粘合剂，该粘合剂是通过密胺的羟甲基化和醚化反应制得的。这种粘合剂与间苯二酚给予体粘合剂组合，用于橡胶与骨架材料的粘合。此处，骨架材料包括镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、钢丝绳和金属板以及锦纶、涤纶、维尼纶、粘胶纤维、玻璃纤维或棉等帘线或织物。
2 引用标准
GB 601 化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
3 技术要求
3．1 产品名称和结构
化学名：六甲氧基甲基密胺
分子式：C15H30N6O6
相对分子质量：390.291
3．2 理化性质
易溶于水、醇、乙酸、醚和饱和烃类溶剂。
3．3 控制项目和指标
粘合剂A应符合下列控制项目和指标要求。
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项
目
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指 标
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外观
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无色透明液体或蜡状体
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游离甲醛含量，% ≤
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5.0
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结合甲醛含量，% ≥
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40.0
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密度，g/cm3
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1.205～1.220
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4 试验方法
4．1 外观
目测试样，应为无色透明液体或蜡状体。
4．2 游离甲醛和结合甲醛含量的测定
4．2．1 原理
碘在碱性溶液中，可以转化成氧化态次碘酸钠：
I2+2NaOH→NaOI+NaI+H2O
试样中的游离甲醛被次碘酸钠氧化后生成稳定的甲酸钠：
HCHO+NaOI+NaOH→HCOONa+Nal+H2O
在酸性条件下，用硫代硫酸钠标准溶液滴定从剩余次碘酸钠中释放出的碘，可以测定出游离甲醛：
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
如果先在酸性条件下将试样分子上的甲氧基团完全水解成甲醇，然后在碘的碱性溶液中进一步氧化成稳定的甲酸钠，系统中剩余的次碘酸钠释放出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以测定出试样中结合甲醛的含量。
4．2．2 试剂和溶液
4．2．2．1 氢氧化钠溶液(GB 629)：c(NaOH)＝2mol/L。称取氢氧化钠80g，溶于600mL水中，冷却、稀释至1000mL。
4．2．2．2 碘标准溶液(GB 675)：c(  I2)＝0.1mol/L。按GB 601配制与标定。
4．2．2．3 硫酸溶液(GB 625)：c(  H2SO4)＝2mol/L。
量取硫酸60mL，缓缓加入水中，冷却、摇匀，稀释至1000mL。
4．2．2．4 硫代硫酸钠标准滴定溶液(GB 637)：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L。
按GB 603配制与标定。
4．2．2．5 5％淀粉溶液：按GB 603配制。
4．2．3 仪器和设备
4．2．3．1 分析天平：感量0.0001g；
4．2．3．2 移液管：25mL；
4．2．3．3 容量瓶：500mL；
4．2．3．4 酸式滴定管：50mL；
4．2．3．5 碘量瓶：250mL；
4．2．3．6 水浴。
4．2．4 试液
称取0.5g试样，准至0.0002g，用温度为40℃的热水溶于容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4．2．5 游离甲醛含量的分析步骤
用移液管吸取25mL试液(4．2．4)于碘量瓶中，加入15mL氢氧化钠溶液(4．2．2．1)，然后用移液管加入25mL碘标准溶液(4．2．2．2)，盖紧瓶塞，放暗处静置15min后，加入25mL硫酸溶液(4．2．2．3)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4．2．2．4)进行滴定，当呈淡黄色时，加入几滴淀粉溶液(4．2．2．5)，继续滴定至无色。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1。
4．2．6 结合甲醛含量的分析步骤
用移液管吸取25mL试样(4．2．4)于碘量瓶中，加入10mL经预热至30～35℃的硫酸溶液(4．2．2．3)，在温度为60℃的水浴中保温2min后，加入25mL氢氧化钠溶液(4．2．2．1)，再用移液管加入25mL碘标准溶液(4．2．2．2)，盖紧瓶塞，放暗处静置15min后，加入25mL硫酸溶液(4．2．2．3)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4．2．2．4)进行滴定，当呈淡黄色时，加入几滴淀粉溶液(4．2．2．5)，继续滴定至无色。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V2。
按照结合甲醛含量的测定条件和分析步骤，用水做空白试验。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0。
4．2．7 分析结果的表述
4．2．7．1 游离甲醛量(％)按式(1)计算：
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………………………………(1) |
结合甲醛量(％)按式(2)计算：
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………………………………(2) |
式中： V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V1——未水解试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——经水解试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m——试样的质量，g；
0.01502——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)＝1mol/L〕相当的，以克表示的甲醛的质量。
4．2．7．2 取平行试验结果的平均值作为游离甲醛和结合甲醛的含量。
4．2．8 允许差
游离甲醛平行试验差不应大于5％。
结合甲醛平行试验差不应大于1％。
4．3 密度测定 密度计法
4．3．1 原理
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读数为该液体的密度。
4．3．2 仪器
4．3．2．1 密度计：分度值为0.001g/cm3，符合GB 4472中图6要求。
4．3．2．2 恒温水浴；
4．3．2．3 玻璃量筒：250～500mL；
4．3．2．4 温度计：0～50℃，分度值为0.1℃。
4．3．3 试样
试样为流动性液体时，可以直接进行测定。如果试样为蜡状体，可将试样在35～40℃水浴上温热，熔为液体后作为待测试样。
4．3．4 分析步骤
按GB 4472中第2．3．3．3条规定操作步骤进行。试验温度为20±0.1℃。
4．3．5 分析结果的表述
按GB 4472中第2．3．3．4条规定方法进行计算。
4．3．6 精密度
测定结果绝对值准确到0.001g/cm3。
5 检测规则
5．1 粘合剂A由生产厂质量检测部门负责检验，保证每批出厂产品符合本标准的技术要求。
5．2 使用厂有权按本标准规定的技术要求和试验方法对所购得的产品进行质量复核。
5．3 组批与抽样
5．3．1 组批：
生产厂以一釜产品为一批；使用厂以一次购进的总量为一批。
5．3．2 抽样：
对每批产品包装数量的20％进行抽样，抽样包装数量不得少于3件。每批产品包装数量不足3件时则应逐件取样，每件抽取样品的量不得少于100g。
5．3．3 取样方法
5．3．3．1 粘合剂A产品在35℃左右可以由蜡状体熔化为流动液体。当封装于金属桶内的产品为液体时，可以用不锈钢采样管或其他合适的采样器取样。如果包装内产品为蜡状体时，将包装产品放入温度为35～40℃的热熔室使产品完全熔化后取样。取样时，在包装桶内上、中、下不同部位取得近似同等数量的部位样品。
5．3．3．2 将抽取的部位样品，集中于一大口容器中充分搅拌，混匀后，混合成平均样品。取100g平均样，分别盛入两个洁净、干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明样品名称、批号、生产日期、取样日期，将一瓶送质检部门进行质量核验，另一瓶作复验或仲裁用。样品保留期为半年。
5．4 判定规则
5．4．1 产品质量检验结果，如有一项指标不符合本标准要求时，应重新按规定的取样方法自两倍量的包装中抽取两倍数量的样品进行复试。当复试结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
5．4．2 当供需双方对产品质量发生异议时，可以由国家规定的质量监督机构执行仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6．1 标志
粘合剂A包装表面印有明显而牢固的标志，注明生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、生产批号、产品主要参数和有效使用期等。
6．2 包装
粘合剂A封装于马口铁皮方桶内，每桶净重20kg。
6．3 运输
本产品在运输和装卸中不可碰撞、投掷。
6．4 贮存
本产品应贮存在干燥、清洁库房中，不得露天堆放或受潮。自生产之日起，有效贮存期为1年。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由上海橡胶制品研究所归口。
本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院和常州曙光化工厂负责起草。
本标准主要起草人蒲启君、陈耐觉、丁韶娟。
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