1  主题内容与适用范围

    本标准规定了粘合剂RS的技术要求、试验方法、检测规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。

    本标准适用于间苯二酚与硬脂酸共熔制得的间苯二酚给予体粘合剂。这种粘合剂与次甲基给予体粘合剂组合，用于橡胶与骨架材料的粘合。此处，骨架材料包括镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、钢丝绳和金属板以及锦纶、涤纶、维尼纶、粘胶纤维、玻璃纤维或棉等帘线或织物。

2  引用标准

    GB 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

    GB 603  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

    GB 4472  化工产品密度、相对密度测定通则

3  技术要求

3．1  理化性质

    粘合剂RS能溶于醇、醚、三氯甲烷、四氯化碳，部分溶于水，不溶于正庚烷。

3．2  控制项目和指标

粘合剂RS应符合下列控制项目和指标要求。

4  试验方法

4．1  外观

    目测完好包装，在有效期内贮存时间短的试样为灰色片状；目测在有效期内贮存时间长的试样为浅棕色片状。这种变化现象系空气对产品表面的氧化作用，不会对粘合性能产生影响。

4．2  间苯二酚含量的测定

4．2．1  原理

    用亚硝酸钠标准溶液．滴定含间苯二酚的试液，生成带有颜色的偶氮化合物。以淀粉碘化钾试纸显示蓝色为滴定终点。按照亚硝酸钠标准溶液消耗体积可以计算出间苯二酚含量。

亚硝酸钠法测定间苯二酚的化学反应式如下：

4．2．2  试剂和溶液

4．2．2．1  盐酸溶液：3+7；

4．2．2．2  亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)＝0.5mol/L。按GB 601配制与标定；

4．2．2．3  淀粉碘化钾试纸：按GB 603制备。

4．2．3  仪器

4．2．3．1  分析天平；感量0.0001g；

4．2．3．2  酸式滴定管：50mL；

4．2．3．3  冰浴。

4．2．4  试液的制备

    称取0.5g试样，准至0.0002g，置入容量为600mL的烧杯中，加入盐酸溶液(4．2．2．1)300mL，溶解后用作试液。

4．2．5  分析步骤

   在搅拌下于冰浴中将试液的温度降至10℃以下，然后用亚硝酸钠标准滴定溶液(4．2．2．2)进行滴定。滴定时，将滴定管的下口插入试液内约10mm处，并将相当于理论量90％的亚硝酸钠标准滴定溶液在2min内一次加入。提高滴定管，使下口离开试液液面，再继续慢慢滴定。临近终点时，用玻璃棒蘸取一滴试液在淀粉碘化钾试纸上，有微蓝色斑点显现后，再过5min，用同样方法试验仍然显现微蓝色斑点时，即为终点。

4．2．6  分析结果的表述

4．2．6．1  间苯二酚含量(％)按式(1)计算：

…………………………(1)

式中： V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

       c——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

       m——试样的质量，g；

0.05505——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液浓度[c(NaN0₂)＝1mol/L)]相当的，以克表示的间苯二酚的质量。

4．2．6．2  取平行试验结果的平均值作为试样的间苯二酚的含量。

4．2．7  允许差

平行测定两个试验结果的差不应大于1％。

4．3  灰分的测定

4．3．1  原理

    将试样完全炭化并灼烧至恒重的质量作为灰分。

4．3．2  仪器

4．3．2．1  硅石坩埚或铂金坩埚：50mL。

4．3．2．2  分析天平：感量0.0001g。

4．3．2．3  密闭电炉；

4．3．2．4  马弗炉；

4．3．2．5  干燥器。

4．3．3  分析步骤

  将清洁、干燥的坩埚在马弗炉内于650℃温度下灼烧30min后，放入干燥器中冷至室温，称其质量并准至0.0002g。称取5g试样于坩埚中，准至0.0002g。将盛试样的坩埚在密闭电炉上缓缓加热(避免着火)，直至完全炭化。再将坩埚移入马弗炉内，在650±25℃温度下灼烧2h后取出，放入干燥器中冷至室温(约30min)，称取质量。再将坩埚放入炉内灼烧30min后，冷却称量。如此操作，直至恒重。

4．3．4  分析结果的表述

4．3．4．1  试样灰分含量(％)按式(2)计算：

…………………………… (2)

式中：m₁——灼烧后坩埚加灰分的质量，g；

      m₂——灼烧后坩埚的质量，g；

      m——试样的质量，g。

4．3．4．2  取两个试验结果的平均值作为试样灰分的含量。

4．3．4．3  允许差

    平行测定两个试验结果的差不应大于0.0005g。

4．4  密度的测定  天平法

4．4．1  原理

    用天平分别称量固体试样在空气中和测定介质中的质量。当试样浸没在测定介质中时，其质量小于在空气中的质量，其减少值为试样排开同体积测定介质的质量，试样的体积等于排开测定介质的体积。

4．4．2  试剂

    正庚烷；实验试剂， 0.681～0.687。

4．4．3  仪器

4．4．3．1  分析天平；感量0.0001g。

4．4．3．2  烧杯2只，容积分别为50mL和100mL。

4．4．3．3  天平盘跨架；尺寸应适合于放置在天平盘和吊篮(或毛发丝)的空档中，即符合GB 4472中图3要求。

4．4．4  试样

    于50mL烧杯中称取样品约20g，置烧杯于电炉上缓缓加热，至样品完全熔化为止。待样品冷却呈半流动状态时，经搅拌均匀后，浇注成直径约1.5～2.0cm的不规则圆形。当试样未完全凝固时，在其中央部位钻一小孔，以排出试样中不应有的气泡。待试样完全冷却成型后，放入干燥器内，作为待测定试样。

4．4．5  分析步骤

    按GB 4472中第2．2．3．3条分析步骤进行，试验温度为21±0.5℃。

4．4．6  分析结果的表述

按GB 4472中第2．2．3．4条规定方法进行汁算。两次平行试验结果的平均值即为所测试样的密度。

4．4．7  允许差

    平行测定两个试验结果允许差为0.005。

5  检验规则

5．1  粘合剂RS由生产厂质量检测部门负责检验，保证每批出厂产品符合本标准的技术要求。

5．2  使用单位有权按本标准规定的技术要求和试验方法对所购得的产品进行质量复核。

5．3  组批与抽样

5．3．1  组批：

    生产厂以一釜产品为一批。用户以一次进货总量为一批。

5．3．2  抽样：

    对每批产品总包装数量的20％进行抽样。抽样包装数量不得少干3件。每批产品包装数量不足3件时则逐件取样。每件抽取样品的量不得少于100g。

5．3．3  取样方法：

5．3．3．1  用不锈钢取样管在产品包装的上、中、下三个部位抽取近似同等数量的样品。

5．3．3．2  将抽得样品仔细混匀。如样品量过大，可以进行缩分以减少其量。具体方法是：将样品倒在洁净的纸上，铺成厚度均匀的圆形，通过圆心划两条相交的垂线，将样品分成四等分，取对顶两分混匀留作试样。经缩分所留样品不得少于100g，分别盛入两个洁净、干燥的磨口瓶中，贴上标签．注明样品名称、批号、生产日期、取样日期，将一瓶送质检部门进行质量核验，将另一瓶封存以备复验或仲裁所用。样品保留期限为半年。

5．4  判定规则

5．4．1  产品质量检验结果，如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新按规定的取样方法自两倍的包装中抽取两倍数量的样品进行复验。如复验结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。

5．4．2  当供需双方对产品质量发生异议时，可由国家规定的质量监督机构执行仲裁。

6  标志、包装、运输、贮存

6．1  标志

    粘合剂RS包装表面印有明显而又牢固的标志，注明生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、生产批号、产品主要参数和有效使用期等。

6．2  包装

    粘合剂RS包封在内衬塑料的牛皮纸袋内，外套麻布袋并缝口。每袋净重20kg。

6．3  运输

    本品在长途运输中不得曝晒或受潮，装卸时不可钩挂。

6．4  贮存

    本品应贮存在干燥、清洁、避光的库房内，不得露天堆放或受潮。自生产之日起，本品有效贮存期为1年。

附加说明：

本标准由化学工业部科技司提出。

本标准由上海橡胶制品研究所归口。

本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院和常州曙光化工厂负责起草。

本标准主要起草人蒲启君、陈耐觉、丁韶娟。