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1 主要内容和适用范围
本标准规定了粉状田菁胶的技术要求、试验方法、验收规则及包装、标志、贮存和运输的各项要求。
本标准不适用于化学改性的田菁胶。
2 引用标准
GB 2794 胶粘剂粘度测定方法
旋转粘度计法
GB 6438 饲料粗灰分测定方法
GB 5009．7 食品中还原糖的测定方法
3 产品分类
产品按粘度高低分成1、2、3、4种号型，其粘度(mPa·s)的划分依次为：＞3000，＞1500～3000，＞500～1500，＜500。
4 技术要求
4．1 外观：淡黄或奶白色粉末，不结块，无肉眼可见杂质。
4．2 田菁胶各号型质量指标列于表1。
表1 田菁胶质量指标
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项 目
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指
标
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1号
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2号
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3号
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4号
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水分，%
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≤10.0
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过筛率，%
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粒度，mm
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＜0.074
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＜0.100
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＜0.125
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＜0.125
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99
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99
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95
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90
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灰分，%
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＜1.50 |
1.50～2.00
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2.00～2.50
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＞2.50
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破胶残渣，%
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≤18.00
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≤20.00
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≤25.00
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30.00
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含胶量，%
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＞75 |
65～75
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55～65
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＜55 |
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粘度，mPa·s
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≥3000
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1500～3000
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500～1500
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＜500 |
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pH
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5.5～7.0
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5 试验方法
本标准所用的试剂和水，在没有特殊要求时，均使用符合现行国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5．1 外观检验
目测法。
5．2 水分测定
5．2．1 仪器和设备
5．2．1．1 称量瓶d×h，mm：40×25或50×25；
5．2．1．2 干燥器：用变色硅胶作干燥剂；
5．2．1．3 分析天平；感量0.001g；
5．2．1．4 电热烘箱：温度波动范围±1℃。
5．2．2 测定步骤
称取2g(精确至0.001g)田菁胶铺平在预先恒重的称量瓶中，开盖后置于105℃的烘箱中，4h后取出，加盖后放入干燥器中冷却0.5h，称重，再置于105℃烘箱中0.5h，取出放入干燥器中冷却0.5h称至恒重(两次所称重量相差不到0.002g)。平行测定三次，每次测定结果的绝对误差为0.20％。
5．2．3 计算
式中；m——烘干前样品质量，g；
m1——烘干后样品质量，g。
5．3 过筛率的测定
5．3．1 主要设备
5．3．1．1 标准筛振筛机；
5．3．1．2 标准筛：孔径mm：0.074、0.100、0.125；
5．3．1．3 分析天平：感量0.001g。
5．3．2 测定步骤
称取约50g田菁胶于标准筛(根据田菁胶号型不同选用相应孔径的标准筛，0.074mm、0.100mm或0.125mm)上，装上盖子与筛底置于振筛机上振筛0.5h，分别称取筛子上下的田菁胶质量。
5．3．3 计算
式中：m1——未过筛的田青胶质量，g；
m2——过筛的田菁胶质量，g。
5．4 破胶残渣的测定
5．4．1 仪器和设备
5．4．1．1 离心机：可置50mL离心管；
5．4．1．2 玻璃离心管：50mL
5．4．1．3 恒温水浴：温度波动范围±0.5℃；
5．4．1．4 电热烘箱：温度波动范围±1℃；
5．4．1．5 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
5．4．2 交联破胶液的配制
在100mL水中加入1g硼砂，0.1g高锰酸钾，0.25g过硫酸钾，混匀溶解。
5．4．3 测定步骤
称取约0.35g(精确至0.001g)田菁胶于100mL烧杯中，加入0.5mL乙醇将田菁胶润湿均匀，加入30℃水50mL，搅拌10min，盖上表面皿置于30℃恒温水浴中溶胀4h。从水浴中取出，搅拌均匀后加入2．5mL交联破胶液，搅拌均匀形成冻胶后盖上表面皿，于70℃的恒温水浴中破胶24h后，从水浴中取出，搅拌均匀将溶液和沉淀一并转入预先恒重的50mL离心管中，用10mL水多次洗涤烧杯，倒入离心管，将离心管置于离心机中，以2000r/min的速度离心30min，弃去上部清液，再用50mL水洗涤烧杯和沉淀(用玻璃棒打碎沉淀物)，再用少量水洗涤玻璃棒，离心20min，弃去上清液后，按上述操作再重复洗涤一遍，最后将离心管置于105℃烘箱中烘至恒重。两次所称质量相差不到0.002g为恒重。
5．4．4 计算
式中；m——样品质量，g；
m1——离心管质量，g；
m2——离心管和残渣总质量，g。
5．5 粘度测定
5．5．1 仪器和设备
5．5．1．1 烧杯：高型250mL；
5．5．1．2 磨口锥形瓶：300mL；
5．5．1．3 恒温水浴：温度波动范围小于±0.5℃；
5．5．1．4 NDJ-1型旋转粘度计或同类产品。
5．5．2 测定步骤
称取2.5g(精确至0.001g)田菁胶于干燥的磨口锥形瓶中，倾斜锥形瓶，使田菁胶集中于一侧，用200mL移液管加入25℃200mL水，立即加塞激烈振荡至使溶液均匀，此后再用滴定管追加入不足的水量播匀，水量的计算按式(4)：
追加水量(mL)＝样品重(g)×(99-水分％)-200………………………(4)
加水后约5min，30min，1h，1.5h，2h后分别再次反复进行激烈振荡。2h后将溶液倒入高型烧杯中，于25℃的恒温水浴中放置0.5h，搅拌均匀后于粘度计上测定粘度，粘度在1000mPa·s以下的田菁胶用2号转子，转速12r/min，粘度在1000mPa·s以上的田菁胶采用3号转子，12r/mm。测定粘度的基本方法按GB
2794进行。
5．6 灰分测定
按照GB 6438测定。
5．7 含胶量测定
田菁胶的主要成分为半乳甘露聚糖，总糖的测定即可反映含胶量。样品经除去蛋白质后，半乳甘露聚糖经盐酸水解转化为还原糖，测定还原糖总量即为田菁胶的含胶量。
5．7．1 试剂
5．7．1．1 盐酸(1+1)；
5．7．1．2 18/L甲基红乙醇溶液；
5．7．1．3 200g/L氢氧化钠溶液；
其余试剂同GB 5009.7。
5．7．2 操作步骤
称取2.5g(精确至0.001g)田菁胶于250mL容量瓶中，加50mL水，激烈摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL(106g/L)亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干滤纸过滤，弃去初滤液，吸取50mL滤液于100mL容量瓶中，加5mL盐酸(1+1)，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。以下操作按GB
5009．7中7．2、7．3、7．4、7．5进行。
5．8 pH测定
用5．5．2测定粘度的溶液在pH测定仪上测定pH值。
6 检验规则
6．1 检验分类
6．1．1 出厂检验
6．1．1．1 本品由生产厂的质量检验部门进行出厂检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求，每批产品都应附有质量合格证。
6．1．1．2 出厂检验项目为外观、水分、过筛率、粘度。
6．1．2 型式检验
6．1．2．1 在下列情况下进行型式检验：
a．田菁原料品种改变时；
b．正常生产时，每季一次；
c．国家质量监督机构提出进行质量检查时。
6．1．2．2 型式检验项目为表1各项(生产厂家不能测定的项目可外验)。
6．2 取样
6．2．1 取样数
6．2．1．1 出厂检验时，同一号型田菁胶每吨(40袋)随机取一袋。
6．2．1．2 型式检验时，按产量l％随机取样。
6．2．2 取样方法
6．2．2．1 取样采用取样器(见图)。
6．2．2．2 取样过程：
打开取样口袋，将表面田菁胶刮平，在中心点及其周围任意数点将取样器垂直插入直至袋底。将同一口袋中取出的样品混合均匀后，用四分法制备成二份，每份样品不少于50g，一份作检验，一份作副样。
6．2．2．3 样品贮存器为清洁、干净的磨口瓶或带双重盖子的塑料瓶或双层塑料袋；样品放入贮存器中后应立即加盖密封或封口；在样品贮存器上应贴上标签，注明产品批号、日期、取样人姓名。
6．2．2．4 在取样，制样、存贮样品时，应防止样品、取样器和其他容器受外来沾污。
取样器
a—木柄；b—不锈钢插入钎
6．3 判定规则
6．3．1 按6．1．1．2出厂检验项目和按6．1．2．2型式检验项目，各项均应符合表1中相应号型的产品要求。如检验结果有一项不符合表1中相应号型的要求时，应重新按6．2取样进行核验，核验结果即使只有一项不符合表1中相应号型的要求时，则该批产品降号处理。
6．3．2 如供需双方对产品质量有争议时，应由仲裁单位进行仲裁。仲裁时，检验方法按本标准进行。
7 包装、标志、贮存和运输
7．1 产品包装分内外两层，内层用塑料袋，外层可用化纤编织袋、多层纸袋、纸箱或木箱。每件净重25kg。
7．2 包装上应标明生产厂名称，产品名称，号型，批号，净重，并有“防潮”字样。包装袋的夹层中应附有产品质量合格证。
7．3 本产品在运输和贮存时，应放在清洁、干燥的运输仓和仓库内。在贮运中不得与有毒，有味的物质混装、混运和堆放。严禁受潮，曝晒。
7．4 在上述条件下，从生产日期计，贮存期为6个月。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由上海橡胶制品研究所归口。
本标准由北京矿冶研究总院、中科院植物研究所起草。
本标准主要起草人唐燕祥、黄启华。
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