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石    油    树    脂 HG 2231—91

  1  主题内容与适用范围

    本标准规定了石油树脂(PR)产品型号、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的要求。

    本标准适用于以石油裂解碳九馏分为原料经催化聚合生产的芳烃石油树脂。

    2  引用标准

    GB 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

    GB 2294  煤沥青软化点测定方法

    GB 2295  煤沥青灰分测定方法

    GB 2895  不饱和聚酯树脂酸值的测定

    GB 4318  固体古马隆-茚树脂酸碱度测定方法

    GB 6678  化工产品采样总则

    GB 6679  固体化工产品采样通则

    GBl2007.1  环氧树脂颜色测定方法  加德纳色度法

    3  产品型号

    本产品按其原材料预处理工艺和软化点划分型号。

    3.1  原料预处理工艺

    原料预处理工艺分两类:

    PR 1——精馏

    PR 2——粗馏

    3.2  软化点

    软化点用阿拉伯数字表示,其代号和温度范围见表1。

表1  软化点代号和范围

代    号

软化点,℃

代    号

软化点,℃

90

>80~90

120

>100~120

100

>90~100

130

>120~130

110

>100~110

140

>130~140

    4  技术要求

    4.1  外观

    浅黄色至棕褐色固体。

    4.2  理化性能

    理化性能应符合表2和表3的规定。

表2 PR 1理化性能

项    目

PR 1—90

PR 1—100

PR 1—110

PR 1—120 PR 1—130 PR 1—140

优等品

一等品

合格品

优等品

一等品

合格品

优等品

一等品

合格品

优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品



软化点,℃

>80~90

>90~100

>100~110

>110~120 >120~130 >130~140

颜色号

试样:甲苯=1:1  ≤

10

11

12

10

11

12

10

11

12

11

12

14

11

12

14

11

12

14

试样:甲苯=1:8.5 ≤

6

7

8

6

7

8

6

7

8

7

8

10

7

8

10

7

8

10

酸值,mgKOH/g     ≤

0.1

0.5

1.0

0.1

0.5

1.0

0.1

0.5

1.0

0.1

0.5

1.0

0.1

0.5

1.0

0.1

0.5

1.0

灰分,%           ≤

0.1

溴值,gBr/100g

根据用户需要协商确定


表3  PR 2理化性能

项    目

PR 2—90

PR 2—100

PR 2—110

PR 2—120 PR 2—130

一等品

合格品

一等品

合格品

一等品

合格品

一等品
合格品
一等品
合格

软化点,℃

>80~90

>90~100

100~110

>110~120 >110~120

颜色号

树脂:甲苯=1:1  ≤

17

17

17

17
17

树脂:甲苯=1:8.5≤

 12

12

12

12
12

酸碱度(pH)

6~8

灰分,%              ≤

0.1

0.5

0.1

0.5

0.1

0.5

0.1
0.5
0.1
0.5

    5  试验方法

    5.1  外观的测定

    目视。

    5.2  软化点的测定

    采用GB 2294中规定的方法进行测定。

    5.3  颜色的测定

    采用CB 12007.1中规定的方法进行测定,将树脂溶解在甲苯中配成均匀溶液;试样与甲苯质量比为1:1或1:8.5。仲裁时应采用试样与甲苯质量比为1:1。

    5.4  酸值的测定

    采用CB 2895中规定的方法进行测定。

    5.5 灰分的测定

    采用CB 2295中规定的方法进行测定。

    5.6 酸碱度的测定

    采用CB 4318中规定的方法进行测定。

    5.7  溴值的测定

    采用本标准附录A中规定的方法进行测定。

    6  检验规则

    6.1  由同一条生产线,在相同的原料配比和相同工艺条件下,连续法生产经混合均匀的产品为一批,每批不大于15t;间歇法生产以每釜为一批。

6.2  取样单元采用GB 6678中的规定,取样方法采用GB 6679中的规定进行。每批产品取样量不得少于1kg。

    6.3  每批产品必须由生产厂的质量检验部门进行检验,并保证出厂的所有产品达到本标准规定的各项技术要求。

    6.4  本标准中软化点、颜色、酸值、酸碱度(pH)为出厂检验项目;灰分、溴值为抽检项目,每三批抽检一次。型式检验按GB 1.3中6.6.1规定进行。

    6.5  使用单位如需对所收到的产品进行检验,应按本标准规定进行。验收检验应在收到产品三个月内进行。

    6.6  若某项检验结果不符合本标准规定时,应重新自该批产品两倍量的包装件中取样,对不合格项目进行复验,以复验结果定等级。

    6.7  当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或由法定质量检测部门进行仲裁。

    7  标志、包装、运输、贮存

    7.1  标志

    每批产品应有质量检验报告单。每一包装件应有清晰、牢固的标志,标明产品名称、商标、型号、等级、净重及生产单位。

    7.2  包装

    本产品应包装在内衬塑料袋的编织袋中,每袋净重25kg、40kg、50kg。每一包装件应附有合格证,标明批号、生产日期及本标准编号。

    7.3  运输

    本产品运输过程中要防止日晒、雨淋。

    本产品为非危险品。

    7.4  贮存

    本产品应贮存在通风、阴凉、干燥处,贮存期为1年。超过贮存期,可按本标准规定进行复验,若复验结果符合本标准要求,仍可使用。

附  录  A

石油树脂(PR)溴值试验方法

(补充件)

    本附录参照采用国际标准ISO 3839—78《石油产品和商品脂肪烯烃类——溴值的测定——电位滴定法》。

    A1  术语

    溴值——在一定试验条件下,与100g试样反应的、以克表示的溴的质量。

    A2  方法提要

    将试样溶解在四氯化碳中,在室温下加入冰乙酸和过量的溴标准滴定溶液,用碘化钾还原过量的溴,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘,计算出和试样反应的溴的量。

    A3  试剂和溶液

    A3.1  四氯化碳(GB 688)。

    A3.2  冰乙酸(GB 676)。

    A3.3  溴标准滴定溶液:c(1/6KBrO3)=0.5mol/L。采用GB 601规定的方法进行配制和标定。

    A3.4  硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,采用GB 601规定的方法进行配制和标定。

    A3.5  碘化钾溶液:将15.0g碘化钾溶解在水中,稀释至1L。

    A3.6  淀粉指示液:5g/L淀粉水溶液,采用GB 603规定的方法进行配制。

    A4  仪器

    A4.1  三角瓶:50mL。

    A4.2  碘量瓶:500mL。

    A4.3  量筒:50mL,100mL。

    A4.4  滴定管:50mL,10mL。

    A4.5  分析天平:感量0.1mg。

    A4,6  架盘天平:感量0.1g。

    A5  分析步骤

    A5.1  称取约0.4g粉末试样,精确至0.0001g,放入500mL碘量瓶内,加10mL四氯化碳使之溶解,再加50mL。冰乙酸在避免阳光照射下置入25±1℃的水浴中,边摇动边以每秒1~2滴的速度滴入6~7mL溴标准滴定溶液,滴加完毕后迅速盖上瓶塞,并用2mL碘化钾溶液封闭瓶塞,在水浴中振荡40~50s后松动瓶塞,使碘化钾溶液流入瓶内,再用3mL碘化钾溶液冲洗瓶塞,盖紧瓶塞激烈振荡1min之后,用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及内壁,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行回滴,接近终点时加入1mL淀粉指示液继续滴定,以颜色消失并在1min之内不回色为滴定终点。记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。

    A6  分析结果的表述

    试样溴值按式(A1)进行计算:

………………………(A1)

    式中X——试样的溴值,gBr/100g;

    c1——溴标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

    V1——溴标准滴定溶液的用量,mL;

    c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

    V2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;

    m——试样的质量,g:

    0.07992——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L)相当的、以克表示的溴的质量。

    两个平行测定结果之差不超过2gBr/100g,结果以算术平均值表示,并保留至小数点后一位数字。

    附加说明:

    本标准由化学工业部科技司提出。

    本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC 4)归口。

    本标准由鞍山化工一厂、青岛琴波化工厂负责起草。

    本标准主要起草人曹风新、宫相勤、赵廷恕、袁玉恕、张云、张可智,吴晓斌、刘杰。

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