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1 主题内容与适用范围
本标准规定了两种用电位滴定法测定多亚甲基多苯基异氰酸酯中异氰酸根含量的方法。
本标准适用于聚氨酯泡沫用多亚甲基多苯基异氰酸酯中异氰酸根含量的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 方法A
3．1 原理
异氰酸酯与二丁胺反应生成脲，过量的二丁胺用盐酸标准溶液进行电位滴定测定异氰酸根含量。
3．2 试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。
3．2．1 甲苯(GB 684)：经4A分子筛脱水。
3．2．2 异丙醇。
3．2．5 c[NHC(C4H9)2]＝2mol/L二丁胺甲苯溶液，在1000mL容量瓶中称取260g二丁胺，用经4A分子筛脱水过的甲苯溶解并稀释至刻度。
3．2．4 盐酸标准溶液：c(HCl)＝1 mol/L，按GB
6014.2条制备并标定。
3．3 仪器
3．3．1 滴管称量瓶或其他能称量液体试样的器皿。
3．3．2 烧杯：300mL，400mL。
3．3．3 磁力搅拌器。
3．3．4 电加热板。
3．3．5 电位滴定仪。
3．3．6 甘汞电极。
3．3．7 玻璃电极。
3．3．8 分析天平：感量0.1 mg。
3．4 测定步骤
3．4．1 称取2.5～3.0g试样(准至0.01g)，置于400mL烧杯中，加入50mL脱水甲苯溶解试样。
3．4．2 用移液管加入25mL二丁胺甲苯溶液，摇匀。起动磁力搅拌器，用10mL脱水甲苯淋洗烧杯壁，盖上烧杯，继续搅拌混合20min。
3．4．3 将烧杯放在加热板上，在试样中插入一支温度计，在3.5～4.5min内将试样加热至95～100℃，迅速从加热板上移开烧杯，盖上玻璃皿，静置冷却至室温。
3．4．4 加入225mL异丙醇，边加边淋洗温度计。取出温度计后，插入甘汞电极和玻璃电极(电位仪用pH为4.0的缓冲溶液校准过)，用盐酸标准溶液进行电位滴定，直至在pH约为4.2～4.5时发生突变为止。
3．4．5 同时做空白试验。
4 方法B
4．1 原理
异氰酸酯与六氢吡啶反应生成脲，过量的六氢吡啶用盐酸标准溶液进行电位滴定测定异氰酸根含量。
4．2 试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4．2．1 乙醇(GB 678)。
4．2．2 三氯甲烷(GB 682)。
4．2．3 c(C5H11N)＝0.2mol/L六氢吡啶氯苯溶液，在1000mL容量瓶中称取17g六氢吡啶，用氯苯溶解并稀释至刻度。
4．2．4 盐酸标准溶液：c(HCl)＝0.1 mol/L，按GB
601 4.2条制备并标定。
4．3仪器
见3．3条。
4．4 测定步骤
4．4．1 称取0.2～0.3g试样(准至0.0002g)，置300mL烧杯中，加入10mL三氯甲烷溶解试样。
4．4．2 用移液管加入20mL 0.2mol/L六氢吡啶氯苯溶液，摇匀。放置15～20min。
4．4．3 在烧杯中加入150mL乙醇，插入甘汞电极和玻璃电极(电位仪用pH为4.0的缓冲溶液校准过)，用盐酸标准溶液进行电位滴定，直至在pH为4.1～4.5时发生突变为止。
5 结果计算及表示
异氰酸根的百分含量按下式计算：
式中： V0——空白滴定时盐酸标准液的用量，mL；
V——试样滴定时盐酸标准液的用量，mL；
c——盐酸标准液的浓度，mol/L；
0.04202——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的异氰酸根的质量；
m——试样的质量，g。
结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。
6 容许差
两个平行试验测定值的绝对误差不大于0.2%。
7 试验报告
试验报告应包括以下各项：
a． 注明按照本国家标准；
b． 试样名称、批号；
c． 送样单位；
d． 按第5章表示的结果；
e． 试验人员；
f． 试验日期。
8 仲裁法
仲裁试验用方法A。
附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会
(SC4)归口。
本标准由重庆长风化工厂负责起草。
本标准主要起草人张启国、张淼。
本标准方法A等同采用美国试验与材料协会标准ASTM D 1638—74《聚氨酯泡沫用异氰酸酯的标准试验方法》中第85～第92条。
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