环氧树脂软化点测定方法 环球法 GB 12007.6—89

Epoxide resins—Determination of softening point—Ring and ball method

本标准参照采用国际标准ISO 4625—1980《涂料与清漆粘结剂——软化点的测定——环球法》。 1  主题内容与适用范围     本标准规定了在常温下固体环氧树脂软化点的测定方法。     本标准适用于测定软化点高于60℃的固体环氧树脂。 2  方法提要     测定水平铜环中的树脂，在钢球作用下，于水浴或甘油浴中，按规定速度加热至钢球下落25mm时的温度。 3  仪器与试剂 3．1  仪器 3．1．1  铜环：尺寸如图1。 图1 3．1．2  钢球：直径9.5mm，质量3.50±0.05g。 3．1．3  铜质环架：尺寸如图2。 图2 3．1．4  烧杯：25mL，800mL(内径约85mm，高125mm以上)。 3．1．5  温度计(GB 514)。 3．1．6  球定心导向器：铜质结构，尺寸如图3。 3．1．7  支架：由上圆板、环架(3．1．3)和下底板组成。彼此间用螺栓按一定距离固定。上圆板中心孔插温度计，另一孔固定搅拌器。环架(3．1．3)两个边孔嵌入铜环(3．1．1)，铜环底与下底板相距25mm，下底板与烧杯底相距13～19mm，温度计(3．1．5)的水银球底端与铜环中树脂底面在同一平面上。装配如图5。 3．1．8  机械搅拌器：尺寸如图4，在传动轴底部安装两个叶片，轴的旋转方向应使液体向下运动，确保热量分布均匀，轴的转速为500～700r/min。   图3 图4 图5 1—温度计；2—搅拌器；3—螺栓；4—上圆板；5—钢球；6—环架； 7—铜环；8—下底板；9—烧环 3．1．9  小刀或刮刀。 3．1．10  光滑的铜片或铝片：100mm×150mm×2mm。 3．1．11  200℃恒温烘箱：灵敏度±2℃。 3．1．12  电炉：1000W。 3．1．13  可调变压器。 3．1．14  镊子。 3．2  试剂 3．2．1  新煮沸的蒸馏水。 3．2．2  工业用甘油。 3．2．3  硅脂。

4  试样

    将盛有约10g小块树脂的烧杯置于烘箱，在高于该树脂估计软化点60℃下加热30min，使其熔融。同时将铜环预热到接近树脂倾注时的温度。将预热过的铜环放在涂有硅脂的光滑的铜片或铝片上，把熔化的树脂注入铜环，使树脂液面略高于环。不能有气泡，否则须重新制环。将制好的试样在室温下冷却，移去金属板，用清洁的小刀或刮刀稍加热，熨平坏面多余的树脂，在室温下冷却30min。

5  试验步骤

5．1  软化点低于85℃的树脂

5．1．1  将刚煮沸的蒸馏水冷却到低于估计软化点以下45℃，但不得低于5℃，加入烧杯至其高度为100～108mm。

5．1．2  将搅拌器(3．1．8)传动轴固定在支架圆板上，使其叶片底部比铜环顶高19mm。搅拌电机应安装在搅拌时不使试样架发生振动的位置。

5．1．3  将装有树脂的铜环和球定心导向器装在环架上，并把钢球放入水中，15min后用镊子将其放在环面中心。

5．1．4  将温度计沿支架小心孔插入。

5．1．5  开动搅拌器直至测试完毕。

5．1．6  用电炉加热烧杯，使水温以5℃/min速率升温。(3min后的升温速率最大允许偏差为0.5℃/min超过本限度的所有试验均为不合格。)直到树脂软化后钢球落到下底板时温度计所指的温度为软化点。

5．2  软化点高于85℃的树脂

    按5．1条所述的同样操作步骤测定，但改用甘油浴。所用甘油要预热到低于估计软化点以下45℃，但不得低于32℃。

6  结果表示

    测试结果以两个平行试样测定值的算术平均值表示，取至小数点后一位。

    平行试验的两个测定值之差不大于0.5℃。

7  允许差

    由同一操作者在同—实验室测得的两个试验结果的差不大于1℃。

    由不同操作者在不同实验室测得的两次试验结果的差不大于2℃。

8  试验报告

    试验报告应包括以下内容：

    a．  注明按照本国家标准；

    b．  试样名称、型号、批号、生产日期；

    c．  试验结果；

    d．  可能影响结果的因素；

    e．  试验人员；

    f．  试验日期。

    附加说明：

    本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。

    本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会(SC 4)归口。

    本标准由无锡树脂厂负责起草。

    本标准主要起草人姚柏青、周丽英。