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硝酸盐与亚硝酸盐可由水源带入蒸馏水中,是一种对人体健康有害的化学物质。因此,中国药典(1990年版)二部增加了注射用水、灭菌注射用水及蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐的检查方法。该方法的反应原理是利用还原剂锌粉溶于稀酸并放出新生态的氢,将硝酸盐还原成亚硝酸盐,与对氨基苯磺酸- -萘胺形成粉红色偶氮化合物。其特点是简便快速,专属性强,灵敏度高,最低检出量可达0.007µg。但是,我们通过实验发现,该方法中加入锌粉0.01g作还原剂,假阳性率很高,影响检查结果的判断。而改用无砷锌0.01g作还原剂之后,假阳性率很低,可消除假阳性带来的干扰,获得了较满意的结果。现报告如下。
1 试药与试液
1.1 锌粉 分析纯,广东台山化工厂出品。
1.2 无砷锌 分析纯,上海新华化工厂出品。
1.3 醋酸溶液(6mol/L)、对氨基苯磺酸- -萘胺试液均按中国药典(1990年版)二部附录配制。
1.4 实验用水 为去离子水,比电导率在107 以上,硝酸盐与亚硝酸盐检查合格,本实验室自制。
1.5 硝酸钠对照液 取分析纯硝酸钠0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀释至100ml,量取1ml加水稀释至100ml,0.07µg/ml。
1.6 亚硝酸钠对照液 取分析纯亚硝酸钠0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀释至100ml,量取1ml加水稀释至100ml,0.007µg/ml。2 实验方法
按中国药典(1990年版)二部方法,用2种还原剂(锌粉0.01g和无砷锌0.01g)及空白对照(不加还原剂),同时测定5家药厂、医院生产的共6批次样品。测定结果见表1。
表1 2种还原剂、空白对照测定样品及回收试验
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