| 微机极谱仪检定规程 |
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1 适用范围。
本规程适用于新制造、使用中和修理后的微机极谱仪(以下简称仪器)的检定。本条件规定了微机极谱仪的技术要求、试验方法和检验规则。
2 参考依据
中华人民共和国国家计量检定规程JJG748-97《示波极谱仪》。
3 技术要求
3.1 工作条件
3.1.1 环境温度：5至40℃(测量时，在1h内室温变化不超过±1℃)。
3.1.2 相对湿度：不大于85%。
3.1.3 周围无强烈电磁场干扰。不受机械震动和冲击的影响。
3.1.4 电源：220±5%V，50Hz 。
3.1.5 电极：滴汞电极，饱和甘汞电极，微铂电极组成三电极工作系统。
3.1.6 软件：Windows95以上中文操作系统。
3.1.7 仪器在检定前通电预热10min。
3.2 性能
3.2.1 检测限：极谱法对镉(Ⅱ)的检测下限<11.2?g/L(即<1×10-7mol/L)。
3.2.2 标准曲线精密度：仪器的校正曲线精密度，其相对标准偏差RSD<2% 。
3.2.3 测量精密度：测量次数不少于7次，结果的变异系数应<2%。
4 检定方法
4.1 试剂配制(使用蒸馏水，以下简称水)
4.1.1 100mg/L镉标准溶液：
称取0.1000g纯金属镉(Ⅱ)于100ml烧杯中，加浓盐酸5ml，加浓硝酸1ml，加热使镉全部溶解，将溶液蒸发至近干，加浓盐酸1ml后再加热，使其蒸发至近干，冷却后加浓盐酸8.3ml，移入1000ml容量瓶中，用水定容。
4.1.2 10mg/L镉标准溶液：
吸取100mg/L镉标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容。
4.1.3 0.5 mol/L 盐酸溶液：
吸取21ml浓盐酸于500ml容量瓶中，用水定容。
4.1.4 标准曲线系列溶液：
准确吸取10mg/L镉标准溶液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5ml于50ml容量瓶中，用0.5 mol/L 盐酸溶液定容后摇匀，(浓度分别为0.50，1.00，1.50，2.00、2.50 mg镉/L)
4.1.5 检测限测试溶液：
准确吸取4.1.4标准曲线系列溶液中浓度为0.50mg镉/L溶液1.12 ml于50ml容量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液定容后摇匀(此液为11.2?g镉/L，相当于1×10-7mol镉/L标准溶液)。
4.1.6 精密度测试溶液：
用4.1.4 标准曲线系列溶液中浓度为1.00mg镉/L溶液作为精密度测试溶液。
4.2 检定方法
4.2.1 标准曲线精密度的检定
极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波或一阶导数波。使用10微安量程挡或适当量程挡。
标准曲线溶液1加入至电解池中，测量标准峰高hs1 。
标准曲线溶液2加入至电解池中，测量标准峰高hs2 。
标准曲线溶液3加入至电解池中，测量标准峰高hs3 。
标准曲线溶液4加入至电解池中，测量标准峰高hs4 。
标准曲线溶液5加入至电解池中，测量标准峰高hs5 。
对每个浓度平行测定3次，求得峰高平均值，用最小二乘法求出直线回归方程 hs=a+b×Cs中的常数a(截距)和b(斜率)。再计算出相对标准偏差RSD应小于2%。RSD=SQR{?[hsi-(a+b×Csi)]×[hsi-(a+b×Csi)] /(5-1)}/[(?hs)/5]×100%也可参考“中华人民共和国国家计量检定规程JJG748-97《示波极谱仪》”中的计算方法计算。
4.2.2 检测限检定
极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波。使用较高灵敏度的量程挡。
将0.5 mol/L 盐酸溶液(空白溶液)加入至电解池中，对被测溶液通入氮气5min，在镉波峰电位前后重复测定7次空白峰高值Y，计算空白峰高的均值Y和空白峰高的标准偏差Sd。将检测限测试溶液加入至电解池中，对被测溶液通入氮气5min，重复测定7次，求出镉峰高的平均值H。扣除空白峰高均值Y后，应不小于3倍空白值的标准偏差，即H-Y≥3Sd 。
4.2.3 测量精密度的检定
极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波或一阶导数波，使用10微安量程挡或适当量程挡。取精密度测试溶液加入至电解池中，重复7次测量镉峰高，计算结果的相对标准偏差应小于2%。 |
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