5.4  试样的污染及预防措施

原子吸收分光光度分析通常用来测定微量元素，同其它微量分析一样，要严防污染．一般认为周围的气氛、容器、水、试剂等都是影响测定结果的主要因素．

(1)气氛污染  实验室空气中的有害气体、气溶胶、尘埃等，均能造成污染．这种污染很难校正，应尽量设法予以避免．

(2)容器污染  容器污染相当严重．容器的质料不同，污染程度也不相同，因此要特别注意容器的选择、清洗及贮藏，以减少污染．同时还必须注意容器表面吸附所造成的损失。

玻璃容器一般不适于微量元素的测定．石英玻璃的纯度不稳定，塑料中含有各种杂质．白金容器也很难保证一点不污染．因此必须根据测定要求选择适当的容器．污染程度随温度的升高而显著增大．容器的使用经历也很重要，有时它的影响之大出乎意料．

容器必须洗净，用铬酸清洗不好．通常可根据待测元素的种类、容器的使用经历等情况选挥适宜的清洗方法，这一点是很重要的．用温硝酸和温盐酸清洗较好．

(3)试剂污染  分解试样或酸化溶液用的酸类也能造成污染．硝酸中杂质较多，陈旧试剂更为严重．通常可用蒸馏共沸混合物的方法子以精制．精制时要使用石英冷凝器，不然残存杂质饺多．盐酸中金属杂质也不少，往往含铅较多，可用二次蒸馏恒沸点盐酸的方法子以精制．将氯化氢气体溶解于高纯度水中亦可得到高纯度盐酸．硫酸及高氯酸也可蒸馏精制． 氨水中一般含有较多的金属杂质可用简便的蒸馏法精制．

必要时可用溶剂萃取法精制所用的盐类．将二苯基硫卡巴腙(或8—羟基喹啉)的氯仿(或叫四氯化碳溶液)溶液与盐类的中性溶液充分混合，即可萃取除去其中的杂质．

试剂在贮存过程中包有污染的可能．试剂溶液即使贮存在耐腐蚀容器中，其浓度也往往会发生变化，所以不应使用长期搁置的试剂．  稀溶液的浓度变化显著．试剂应贮存在清洁、低温和阴暗的地方．

有机试剂有时也含有金属杂质，因此必须蒸馏精制．