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胶粘剂中苯含量的测定 气相色谱法 B.1 范围 本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法。 本方法适用于苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。 B.2 原理 试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分 离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量。 B.3 试剂 B.3.1 苯:色谱纯; B.3.2 N,N-二甲基甲酰胺:分析纯。 B.4 仪器 B.4.1 进样器:5µ的微量注射器; B.4.2 色谱仪:带氢火焰离子化检测器; B.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-l(30m*0.53mm*1.5?m);固定液为二甲基聚硅氧烷; B.4.4 记录装置:积分仪或色谱工作站; B.4.5 测定条件 B.4.5.1 汽化室温度:200`C; B.4.5.2 检测室温度:250`C; B.4.5.3 氨气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为70kPa(30`C); B.4.5.4 氢气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为65kPa; B.4.5.5 空气:硅胶除水,柱前压为55kPa; B.4.5.6 程序升温:初始温度30`C,保持时间3min,升温速率20`C/min,终了温度150`C,保持时间5min。 B.5 分析步骤 称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50 mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀。用 5µL注射器取2µL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表1中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样 溶液于50mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀后再测。 B.6 标准溶液的配制 B.6.1 苯标准溶液:1.0mg/mL 称取0.1000g苯,置于100 mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀。 B.6.2 系列苯标准溶液的配置 按表B.1所列苯标准溶液(B.6.1)的体积,分别加到六个25mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀。
B.6.3 系列标准溶液峰面积的测定 开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定,待基线稳定后,用5µL的注射器取2µL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶 液进样五次,取其平均值。 B.6.4 标准曲线的绘制 以峰面积A为纵坐标,相应浓度c(µg/mL)为横坐标,即得标准曲线。 B.7 结果表述 直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度。 试样中苯含量X,计算公式为: X=CtVf/1000m................(B.1) 式中: X——试样中甲苯含量,单位为克每千克(g/kg); Ct——从标准曲线上读取的试样溶液中苯浓度,单位为微克每毫升(µg/mL); V——试样溶液的体积,单位为毫升(mL); m——试样的质量,单位为克(g); f——稀释因子。 |
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