本标准参照采用ISO 6685—1982《工业用化学产品中测定铁含量的通用方法──邻菲罗啉分光光度法》。

1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了用邻菲罗啉分光光度法测定工业用尿素铁含量。
　　本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业尿素铁含量的测定。

2　引用标准

　　GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

3　原理

　　用抗坏血酸将试剂中三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2～9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。
　　本标准选择pH为4.5条件下，生成络合物。

4　试剂与溶液

　　分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1　盐酸（GB 622）；1+1溶液；
4.2　氨水（GB 631）；1+1溶液；
4.3　硫酸（GB 625）；
4.4　乙酸（GB 676）；
4.5　乙酸钠（GB 693）；
4.6　乙酸-乙酸缓冲溶液，pH≈4.5，按GB/T 603配制；
4.7　抗坏血酸，20g/L溶液，该溶液使用期限10天；
4.8　邻菲罗啉（GB 1293），2g/L溶液；
4.9　硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O，GB 1279]
4.10　铁标准溶液，1mL含0.100铁：称量0.863g的硫酸铁铵，称准至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸，溶解后，定量转移到1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
4.11　铁标准溶液，1mL含0.010mg铁，用铁标准溶液（4.10）稀释10倍，只限当日使用。

5 仪器

　　一般实验室仪器和
5.1　分光光度计，带3cm或1cm光径长度的比色皿；
5.2　pH计

6 分析步骤

6.1　标准曲线的制备
6.1.1　标准比色溶液的制备
　　按下表，在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（4.11）。

　　每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
　　加水至约40mL，使用pH计，用盐酸溶液调整溶液pH接近2，加2.5mL抗坏血酸溶液，10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.1.2　光度测定
　　以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用分光光度计测定标准比色溶液（6.1.1）的吸光度。
6.1.3　标准曲线的绘制
　　以100mL标准比色溶液中铁含量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。
6.2　测定
6.2.1　试样及试液制备
　　称量约10g试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，加少量水使试样溶解，加入10mL盐酸溶液，加热煮沸，并保持3min，冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40mL。
　　使用pH计，用氨水溶液调整溶液的pH约为2，将溶液定量转移到100ml容量瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。
　　注：若试样含量≤15?g，可在调整pH前加入5.00mL铁标准溶液（4.11），然后在结果中扣除。

6.2.2　空白试验
　　按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用试剂与测定时相同。
6.2.3　光度测定
　　与标准曲线绘制步骤相同，对试液及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。

7　分析结果的计算

　　从标准曲线查出所测吸光度对应的含铁量。
　　试样中铁含量x以铁（Fe）计，用质量百分数（%）表示，按下式计算：

x=

式中：m₁──试样中测得铁的质量，g；
　　　m₂──空白试验所测得的铁的质量，g；
　　　m──试样的质量，g。
　　所得结果表示至五位小数。

8　允许差

　　平行测定结果的绝对差值不大于0.000 30%；如测定结果小于0.000 30%，平行测定结果的相对误差不大于100%；
　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.000 40%，如测定结果小于0.000 40%，其相对误差不大于100%；
　　取平行测定的算术平均值作为测定结果。