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硝酸铵 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸铵的技术要求、取样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于由氨与稀硝酸中和所制得的硝酸铵。 分子式：NH4NO3 相对分子质量：80.04(按1985年国际原子量) 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 2947 卡尔费休法测定尿素、硝酸铵中水分 GB 3600 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法 GB 6003 试验筛 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 结晶状硝酸铵应符合表1要求： 表1 ％
注：游离水含量以出厂检验为准。 3.2 颗粒状硝酸铵应符合表2要求： 表2 ％
注：①游离水含量以出厂检验为准 ②允许加入新的防结块添加物,但该添加物必须经全国肥料及土壤调理剂标准化技术委员会认可 4 试验方法 本试验方法所用水和试剂除特殊注明外均用蒸馏水和分析纯试剂 4.1 硝酸铵含量(总氮含量)的测定 蒸馏后滴定法(仲裁法) 本方法等效采用ISO 3330—75《工业用硝酸铵总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》 4.1.1 方法原理 在碱性溶液中,硝酸铵被分解逸出氨,用过量硫酸溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠(GB 629)溶液：450g/L溶液； 4.1.2.2 硫酸(GB 625)溶液：c（1/2H2SO4）=0.5mol/L,按GB 601制备; 4.1.2.3 氢氧化钠(GB 629)标准溶液：c (NaOH)=0.5mol/L,按GB 601制备; 4.1.2.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中,再加入亚甲基蓝0.05g,用乙醇稀释至100 mL; 4.1.2.5 硅脂 4.1.3 仪器 一般试验室常用的仪器及 4.1.3.1 蒸馏仪器(见图) (GB3595中规定的蒸馏仪器亦可采用)
蒸馏仪器图 A—蒸馏瓶；B—防溅球管；C—滴液漏斗；D—冷凝管；E—吸收瓶
4.1.3.2 固定装置用的弹簧夹或其他代用品 4.1.3.3 防爆沸石 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 试样溶液的制备：称取10g试样,精确至0.001g,溶于少量水中并转移至500 mL容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,备用 4.1.4.2 蒸馏：用移液管吸取试样溶液（4.1.4.1）50.0 mL于蒸馏瓶中,加水约350 mL,再加入少量防爆沸石,用移液管吸取50.0 mL硫酸于吸收瓶中,并加80 mL左右的水(使水能封住双连球与瓶连接口)和混合指示剂4—6滴,将装置按图连接,各连接处涂以硅脂并固定,以确保蒸馏装置的严密性,接通冷却水 经滴液漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠溶液(4.1.2.1)30 mL,并使漏斗中留有几毫千溶液,关闭漏斗活塞 加热蒸馏，直至吸收瓶中收集到250—300 mL馏出液，停止加热。打开漏斗上洗塞、拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，将洗涤液一并收集于吸收瓶中，最后拆下吸收瓶； 4.1.4.3 滴定,用氢氧化钠标准溶液(4.1.2.3)回滴吸收瓶中过量的硫酸,直至溶液呈现灰色即为终点; 4.1.4.4 空白试验：按上述手续进行空白试验,除了不加试样外,操作手续和应用的试剂均与测定时相同 4.1.5 结果计算 4.1.5.1 硝酸铵百分含量X1 (以干基计) 按式(1)计算：
式中：V1——空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2——滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V3——所取试样溶液的体积，mL； V4——试样溶于水后的总体积，mL； c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——试样质量，g； 0.080 04——与c（NaOH）=1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量,g; Y1——所测硝酸铵中游离水含量,% 4.1.5.2 硝酸铵总氮百分含量X2 (以干基计)按式(2)计算：
式中：V1——空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2——滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V3——所取试样溶液的体积，mL； V4——试样溶于水后的总体积，mL； c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L m——试样质量，g； 0.014 01——与c（NaOH）=1.000mol/L的1.00 mL氢氧化钠溶液相当的氮的质量,g； Y1——所测硝酸铵中游离水含量，% 4.1.5.3 含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量X3 (以干基计) 按式(3)计算：
式中：V1——空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2——滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V3——所取试样溶液的体积，mL V4——试样溶于水后的总体积，mL； c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——试样质量，g； 0.014 01——与c（NaOH）=1.000 mol/L的1.00 mL氢氧化钠溶液相当的总氮的质量,g; Y1——所测得硝酸铵中游离水含量，%； Y2——加防结块添加物硝酸铵中所测得添加物含量，%； 0.50——以氧化钙计添加物含量折算为总氮含量的系数。 4.1.6 允许差 4.1.6.1 取平行测定结果的算术平均值为结果 4.1.6.2 平行测定结果的差值,按硝酸铵计不大于0.20% 4.1.6.3 不同试验室测定结果的差值,按硝酸铵计不大于0.30% 4.2 硝酸铵含量(总氮含量)的测定 甲醛法按GB 3600方法进行测定 4.2.1 结果计算 4.2.1.1 硝酸铵百分含量X1 (以干基计)按式 (4) 计算：
式中：V——滴定用去氢氧化钠标准溶液体积，mL； c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——试样质量，g； 0.080 04——与c（NaOH）=1.000mol/L的1.00 mL氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量,g; Y1——所测硝酸铵中游离水含量,% 4.2.1.2 硝酸铵总氮百分含量X2 (以干基计) 按式 (5)计算：
式中：V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——试样质量，g； 0.014 01——与c（NaOH）=1.000mol/L的1.00 mL氢氧化钠的溶液相当氮的质量,g； Y1——所测得硝酸铵中游离水含量，%。 4.2.1.3 含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量X3(以干基计)按式(6)计算：
式中：V—滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——试样质量，g； 0.014 01—与c(NaOH)=1.000mol/L的1.00 mL氢氧化钠溶液相当的氮的质量,g; Y1—所测得硝酸铵中游离水含量，% Y2—含防结块添加物硝酸铵中所测添加物含量，%； 0.50——以氧化钙计防结块添加物含量折算为总氮含量的系数。 4.2.2 允许差 同4.1.6 4.3 结晶状硝酸铵游离水含量的测定 卡尔费休法(仲裁法) 按GB2947方法进行测定 4.4 结晶状硝酸铵游离水含量的测定 烘箱干燥法 4.4.1 方法提要 试样于烘箱中干燥,测其所含水分 4.4.2 仪器 一般试验室常用仪器及高30mm,直径50mm,并配有磨口盖的称量瓶 4.4.3 分析步骤 用预先在100—105℃下干燥至恒重的称量瓶称取试样5g（精确至0.001g）,打开称量瓶盖置于温度控制在100—105℃的烘箱中，干燥至恒重。 4.4.4 结果计算 结晶状硝酸铵水分百分含量Y1按式(7)计算：
式中：m——干燥前试样的质量，g； m1——干燥后试样的质量，g； 4.4.5 允许差 4.4.5.1 取平行测定结果的算术平均值作为结果 4.4.5.2 平行测定结果的差值不大于0.10% 4.5 结晶状硝酸铵酸度的测定 指示剂法 4.5.1 方法原理 将试样溶于水，加甲基橙指示剂、根据试液颜色的变化确定酸度。 4.5.2 试剂和溶液 4.5.2.1 甲基橙指示剂：取0.1g甲基橙(HGB 3089)溶于100mL95%乙醇中； 4.5.2.2 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置于烧瓶中煮沸30min,立刻将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧、冷却后使用 4.5.3 仪器 一般试验室常用的仪器 4.5.4 分析步骤 称取试样5g(精确至0.1g),加50 mL无二氧化碳蒸馏水溶解,加一滴甲基橙指示剂,观察颜色的变化 4.5.5 结果示表 加入甲基橙指示剂后,试样的颜色不显红色即为合格 4.6 结晶状硝酸铵灼烧残渣含量的测定 重量法 4.6.1 方法原理 将试样用明火或电炉加热使其分解挥发.然后在700—750℃高温炉中灼烧至恒重 4.6.2 仪器和设备 4.6.2.1 高温炉：可控制温度700—750℃; 4.6.2.2 瓷坩埚：容量50mL。 4.6.3 分析步骤 称取硝酸铵试样10g(精确至0.1g),移入预先在700—750℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,用明火或电炉缓缓加热,使样品完全分解挥发,再移入700—750℃的高温炉中灼烧至恒重 4.6.4 结果计算 灼烧残渣百分含量W1按式(8)计算：
式中：m1——灼烧残渣和瓷坩埚质量，g； m2——瓷坩埚质量，g； m——试样质量，g。 4.6.5 允许差 4.6.5.1 取平行测定结果的算术平均值为结果; 4.6.5.2 平行测定结果的差值不大于0.01% 4.7 不含防结块添加物颗粒状硝酸铵游离水的测定 卡尔费休法 同4.3 4.8 含防结块添加物颗粒状硝酸铵游离水的测定 萃取后卡尔费休法 4.8.1 方法原理 用萃取液萃取含防结块添加物硝酸铵中的游离水,然后用卡尔费休试剂滴定 4.8.2 试剂和溶液 同GB2947中4.1—4.5规定以及 4.8.2.1 1,4-二氧化环(HG 3—1529)：水分含量应小于0.05%,否则,按下法进行脱水处理：在1L 1,4-二氧六环中放入100g于500℃灼烧2h并放置在分子筛干燥器中冷却的5A分子筛,塞紧瓶塞放置过夜,吸取上层清液使用; 4.8.2.2 无水乙醇(GB 678)：水分含量应小于0.05%,否则,按(4.8.2.1)处理 4.8.3 仪器 同GB 2947中3规定 4.8.4 分析步骤 4.8.4.1 卡尔费休试剂的配制与标定,同GB 2947中4.16规定 4.8.4.2 测定：称取1.5—1.7g试样(精确至0.001g),置于125mL带橡皮塞的锥形瓶中,盖上瓶塞,用注射器注入50 mL 1,4-二氧六环或无水乙醇振荡2min,静止30min,再振荡2min,待试样沉降,取上层溶液置于带胶塞的离心管中离心分离,或将溶液静止至上层溶液澄清为止 用注射器注入50 mL甲醇溶液于反应池中，甲醇用量须足以淹没电极，用卡尔费休试剂滴定至电流值与标定时的电流值相同，并保持稳定1min。用注射器从锥形瓶中取25.0 mL上层澄清的萃取液,注入反应池中,用卡尔费休试剂滴定至电流值与标定时电流值相同并保持1min,记录所消耗的卡尔费休试剂的体积 4.8.4.3 空白试验：以同样的方法测定25 mL 1,4-二氧六环或无水乙醇所消耗卡尔费休试剂的体积 4.8.5 结果计算 加防结块添加物硝酸铵游离水百分含量Y1按式(9)计算：
式中：V1——滴定萃取液所消耗卡尔费休试剂的体积，mL； V2——滴定空白试剂所消耗卡尔费休试剂的体积，mL； T——卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/ mL； m——试样质量，g。 4.8.6 允许差 4.8.6.1 取平行测定结果的算术平均值为结果 4.8.6.2 平行测定结果的差值不大于0.10% 4.9 颗粒状硝酸铵10%硝酸铵水溶液pH值的测定 pH计测定法 4.9.1 方法提要 将试样溶于水中,用pH计测定溶液的pH值 4.9.2 试剂和溶液 不含二氧化碳蒸馏水：处理方法同（4.5.2.2） 4.9.3 仪器 一般试验室常用的仪器及带有玻璃电极和甘汞电极、精度0.02pH计 4.9.4 分析步骤 称取硝酸铵10g(精确到0.1g),置于200mL烧杯中,加入90 mL不含二氧化碳的蒸馏水,待硝酸铵试样全部溶解后,用pH计测定溶液的pH值 4.10 颗粒状硝酸铵在10%硝酸溶液中不溶物质含量的测定 重量法 4.10.1 方法提要 试样用10%硝酸溶液溶解,经4号玻璃坩埚式滤器(孔径4—16um)过滤,在烘箱中烘干,称重 4.10.2 试剂和溶液 4.10.2.1 65%—68%硝酸(GB 626) 4.10.2.2 10%硝酸溶：取硝酸溶液（4.10.2.1）约112 mL置于1L容量瓶中,用水稀释至刻度; 4.10.2.3 甲基红（HG 3—958）指示剂：0.1%乙醇溶液 4.10.3 仪器 一般试验室常用仪器及容量30 mL、孔径4—16um的4号玻璃坩埚式滤器 4.10.4 分析步骤 称取硝酸铵5g(精确至0.001g)溶于50 mL硝酸溶液(4.10.2.2)中,用预先在105—110℃烘箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器抽滤，用热水洗涤滤器上的残留物，用甲基红指示剂检查，直至滤液不呈玫瑰红色为止。然后将滤器置于105—110℃烘箱中干燥至恒重。 4.10.5 结果计算 酸不溶物百分含量W2按式（10）计算：
式中：m1——酸不溶物加滤器的质量，g； m2——滤器质量，g； m——试样质量，g； 4.10.6 允许差 4.10.6.1 取平行测定结果的算术平均值为结果 4.10.6.2 平行测定结果的差值不大于0.01% 4.11 颗粒状硝酸铵粒度的测定 筛分法 4.11.1 方法提要 试样在试验筛中振动过筛、测其1.0—2.8mm颗粒的百分含量 4.11.2 仪器 一般试验室常用仪器及孔径1.0mm、2.8mm的试验筛，带筛底和筛盖，符合GB 6003R40/3系列 4.11.3 分析步骤 将孔径2.8mm、1.0mm试验筛,按孔径大小从上至下依次叠好,装好筛底.称取硝酸铵200g(精确至1g)置于2.8mm的试验筛上,盖好筛子盖,机械振动或人工水平振动过筛.振动频率每分钟80次左右,经2min后将留在孔径1mm筛上的试样移入表面皿中,称重 4.11.4 结果计算 粒度(1.0—2.8mm)W3以质量百分数表示按式(11)计算
式中：m1——留在1.0mm孔径筛上硝酸铵的质量,g; m——试样质量，g； 4.12颗粒状硝酸铵颗粒平均抗压强度的测定 4.12.1方法提要 选取规定大小的颗粒状硝酸铵,用颗粒强度仪测其颗粒强度 4.12.2 仪器 4.12.2.1 颗粒强度仪：量程范围为0.5—90N,分刻度为0.5N 4.12.2.2 试验筛：带有筛底和筛盖,孔径2.00mm、2.8mm,符合GB 6003R40/3系列 4.12.3 分析步骤 将孔径2.8mm、2.0mm试验筛,按孔径大小从上至下依次叠好,装好筛底,称取在密封瓶中放置12h的硝酸铵试样50—100g,置于2.8mm的试验筛上,盖紧筛盖,用机械振动或人工水平振动过筛.振动频率为每分钟80次左右,经2min后,在2.0mm筛子上用镊子取20颗最接近球形的硝酸铵颗粒,用颗粒强度仪,分别测其强度 4.12.4 结果计算 颗粒状硝酸铵颗粒平均抗压强度N按式(12)计算：
式中：Ni——每粒的抗压值，N/粒。 4.13 颗粒状硝酸铵钙镁防结块添加物含量的测定 容量法 4.13.1方法原理 硝酸铵试样用水溶解,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液测定样品中钙镁的含量 4.13.2 试剂和溶液 4.13.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准溶液：c(EDTA)=0.02mol/L标准溶液.按GB 601配制与标定; 4.13.2.2 氨和氯化铵缓冲溶液(pH=10)：称取54g氯化铵(GB 658)(精确至0.1g),置于含有200mL水的1L的容量瓶中,加入350 mL氨水(GB 631),用水稀释至刻度; 4.13.2.3 铬黑T(HG B 3086)指示剂：0.5%乙醇溶液.称取0.5g铬黑T,量取氨-氯化铵缓冲溶液(4.13.2.2)10 mL,用乙醇稀释至100 mL 4.13.3 仪器 一般试验室常用仪器 4.13.4 分析步骤 称取试样2g(精确至0.001g),置于250 mL m三角瓶中,用50 mL水溶解,加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液,再加入4滴铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点 4.13.5 结果计算 以氧化钙计的防结块添加物百分含量Y2按式(13)计算：
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定用去乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL； m——试样质量，g； 0.056——与c（EDTA）=1.000mol/L的1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当的氧化钙的质量,g 4.13.6 允许差 4.13.6.1 取平行测定结果的算术平均值为结果; 4.13.6.2 平行测定结果差值不大于0.10% 4.14 颗粒状硝酸铵松散度的测定 重量法 4.14.1 方法提要 将堆放一定时间的袋装试样从1m高度自由跌落至坚硬的平面上,然后过筛,称量留在筛上的试样量,计算松散度 4.14.2 仪器和设备 4.14.2.1 金属网筛：规格1100mm*700mm*120mm,筛网孔径5mm 4.14.3 分析步骤 在生产厂仓库内堆码垛第72h的袋装产品中,由上至下选取第6袋作为试验用样品。 将袋装试样称量，利用机械装置或人工从1m高度自由下落到坚硬的平面上，然后将袋内试样分两份倒入筛中进行筛分。利用机械或人工水平摆动筛子，摆动频率为50±10次/min，摆动距离不小于30cm，筛分时间1min。允许用手捏碎筛上的大块并再次过筛。试验袋数应不少于3袋。 4.14.4 结果计算 颗粒状硝酸铵松散度(W4)以质量百分数表示,按式(14)计算：
式中：m——过筛前袋内试样质量，kg； m1——过筛后留在筛上的试样质量，kg； n——试验用试样袋数。 5 检验规则 5.1 硝酸铵产品应由生产厂的质量检验部门按照标准规定对产品质量进行检验,并保证所有出厂的产品符合本标准规定 5.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括：生产厂名称、批号、生产日期、产品净重、产品质量和本标准编号 5.3 在技术要求中,粒度含量和颗粒平均抗压强强度两项每周测定一次,松散度每15天测一次,均以出厂检验为准 5.4 生产厂以每班的产品为一批;用户可把每次收到的产品视为一批.其总包装单元小于500时,按表3规定取样： 表3 选取采样单元数的规定
当总体物料的单元数大于500单元时，推荐按总体单元立方根的三倍数，即3× （N为总体单元）数取样，如遇有小数时，则进为整数。同时允许生产厂在运输皮带上或包装下料口处连续取样。经缩分后总取样量不应少于1000g。将样品分装于2个清洁干燥并能密封的容器中，容器上注明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期及取样人的姓名。一个供检验用。另一个作保留样用，保留30天。 5.5 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品质量进行检验。 5.6 生产厂和使用单位在对产品进行检验时，如发现其中有一项指标不符合本标准规定，应重新选取两倍数量的包装单元取样，重新检验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批硝酸铵为不合格品。如供需双方在质量上发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 包装袋上应涂以牢固的标志,其内容包括产品名称、本标准号、商标、生产厂名称、批号、净重、含量和GB 190《危险货物包装标志》中“氧化剂”以及GB 191中“怕热”和“怕湿”标志。 6.2 包装材料及其技术规格,应符合GB 8569技术要求 6.3 硝酸铵每袋净重40±0.2kg、50±0.2kg。 6.4 硝酸铵应避免与金属性粉末、油类、有机物质、木屑等易燃、易爆的物品混合贮运。硝酸铵可装在清洁干燥有蓬布或带有盖的交通工具内运输。 6.5 硝酸铵不能与石灰氮、草木灰等碱性肥料混合贮存。仓存应保持通风干燥、防止受雨雪和地面湿气影响，同时避免阳光直射。 6.6 在搬运和堆垛时，轻拿轻放，垛与垛、垛与墙之间应保持0.7—0.8m。 7 安全要求 7.1 硝酸铵是二级无机氧化剂,与硫黄、硫铁矿、酸、过磷酸钙、漂白粉和粉末金属（特别是锌）作用时，分解析出有毒的氮氧化物和氧，所析出的氧可以引起燃烧而导致火灾；硝酸铵被有机物料污染的情况下，或在高温状态时，将剧烈分解面导致爆炸。 7.2 硝酸铵分解温度为210℃,因而在贮存时应隔绝热源.硝酸铵引起的火灾可用大量水扑灭 7.3 生产硝酸铵的厂房以及试验室和仓库等应当备有通风设备,避免火灾和爆炸.厂房操作区的空气中硝酸铵的允许浓度为10mg/m2 7.4 硝酸铵生产、存放等场所，应备有消防器材急救用品。
附加说明： 本标准由全国肥料及土壤调理剂标准化技术委员会提出。 本标准由化学工业部上海化工研究院归口。 本标准由吉林化学工业公司化肥厂、化学工业部上海化工研究院负责草。 本标准主要起草人杨安群、赵育为、崔玉祥、胡安存。 本标准中结晶和颗粒状硝酸铵的技术要求分别等效、参照采用日本标准JISK 1424—85《工业硝酸铵》和苏联标准DOCT 2—85《硝酸铵 |
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