本标准规定了液体无水氨(液氨)残留物含量的容量测定方法.

1 引用标准

    GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法

2 原理

    在室温下,蒸发液氨试样后,读取蒸发残留物体积,在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨,按规定公式计算,求得残留物含量.

3 试剂和溶液

    分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水.

3.1 硫酸(GB 625—77): c(1/2H2SO4)=0.1、1mol/L(相当于0.1、1N)标准溶液,按GB 601配制和标定.

3.2 甲基红(HG 3—985—76):1g/L的95%(V/V)乙醇溶液.

4 仪器

    通常的实验室仪器和

4.1 李森科承受器（见图）：总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml最小分度0.05ml.

　

5 操作手续

5.1 试样的采取

    小心开启液氨钢瓶贮罐上的液相阀,或者槽车取样管上的碱压阀,先放出一部分液氨,弃去,再用李森科承受器(4.1)按100ml/min的取样速度收集200ml试样,取样时严格防止冷凝水沾污样品.

    注:如果液氨容器液相阀不适用于李林科承受器取样,可用螺纹接头配接耐压3Mpa的5mm内径不锈钢管和针形阀,再按同样方法采取试样.

5.2 测定

    将取样后的李森承受器(4.1)口盖上带孔橡皮塞,让氨在室温下慢慢蒸发,直至承受器上部氨气逸出,底部细管中为由氨水,油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止,记下蒸发残留物体积.

    用适量水稀释蒸发残留物后,转移入250ml烧杯中,继续用水洗涤李森科承受器数次,直至洗涤液呈中性反应为止,将洗涤液合并入烧杯中,加2滴甲基红溶液(3.2)搅匀,用c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转为成微红色.

6 结果表示

6.1 以质量百分数表示的残留物含量X,按下式计算:

                       X=0.73V₁-0.0017V₂

    式中:V₁---李森科承受器中蒸发残留物的体积,ml;

            V₂---滴定用去c(1/2H2SO4)=0.1mol/L的硫酸标准溶液体积,ml;

      0.73和0.0017---公式推导所得的系数.

    注: 当用c(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸标准溶液滴定时,系数0.0017改为0.017.

    如果所用硫酸标准溶液浓度不完全和本标准规定的相同,应加以相应校正.

6.2 允许误差

6.2.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.

6.2.2 平行测定结果的绝对允许差值:

               残留物含量,%                 绝对允许差值,

                   ≤0.1                      ≤0.02

                   >0.1                       ≤0.04