铬酐的测定
一、原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：
2H₂CrO₄＋6H₂SO₄＋6FeSO₄=Cr₂（SO4）₃十3Fe₂（SO4）₃十8H₂O以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
二、试剂
1．1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。
2．苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。
3．标准硫酸亚铁铵溶液：称取硫酸亚铁铵40克溶于500毫升5:95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。用5:95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V
式中：M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

三、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。

四、计算：
C_cro3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)
式中：
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

价铬的测定

一、原理
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬：
Cr₂(SO4)₃十3(NH4)₂S₂O₈十8H₂O＝2H₂CrO₄十3(NH₄)₂SO₄十6H₂SO₄
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH₄)₂S₂O₈+2H₂O===2（MH₄)₂SO₄＋2H₂SO₄＋O₂↑

二、试剂
1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
5、过硫酸铵：固体。

三、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1:1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。

四、计算：
C_cr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
式中：
Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度

硫酸的测定

一、原理
本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO₄^2-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO₄^2-的含量。

二、试剂
1．10％氯化钡溶液。
2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。
3．缓冲溶液(PH＝10)，人配制方法同前
4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。
5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前
6．标准 0.05mol锌溶液：配制方法同前

三、分析方法
用移液管吸镀液5ml于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70℃，搅拌使沉淀完全溶解。冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。

四、计算
C_H2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L)
式中：
Ml一标准EDTA溶液的摩尔浓度
Vl一耗用标准EDTA溶液毫升数
M2一标准锌溶液的摩尔浓度
V2一所取镀液的毫升数

铁的测定

一、原理
钛铁指示剂本身无色，但它与Fe排形成深绿色的络合物，在pH=2.0～2.5时，此化合物不如Fe-EDTA络合物稳定，因此EDTA能夺取该络合物中的铁，将无色的指示剂游离出来，终点由绿色至黄色。
钛铁指示剂Fe³⁺络合物十EDTA →EDTA+Fe³⁺十钛铁指示剂
深绿色 无色 淡黄 无色

二、试剂
1．1:10氨溶液：l体积氨水（比重0.89）和 10体积蒸馏水混合均匀。
2．1:10硫酸溶液：1体积硫酸（比重1.84）缓缓加入10体积蒸馏水中混合均匀。
3．钛铁指示剂：10克钛铁指示剂溶于100毫升水中。
4．缓冲溶液(PH＝10)溶解54克氯化铵于水中，加入350毫升氨水，稀释至1升。
5．标准0.05mo1EDTA溶液：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克，以水加热溶解后，冷却，稀释至1升。
标定：准确称取分析纯金属锌3.2690克（精确到四位有效数字）于250毫升锥形瓶中，用少量的1:1盐酸溶解，加热使其溶解完全，冷却，移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20毫升于锥形瓶，加水50毫升，以氨水调节至微氨性，加入PH-10的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示
剂数滴，摇匀，以配制好的0.05molEDTA标准溶液滴定至白红色变蓝色为终点。
M=[W×20/100]/(V×0.06538)
式中：
M一标准EDTA溶液的摩尔浓度
V一耗用标准EDTA溶液的毫升数
W一称取锌的重量

三、分析方法
用移液管吸镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，用1:10氨水或1:10硫酸调整PH至2.5（用少量精密PH纸检查）,加钛铁指示剂6滴，以标准0.05molEDTA溶液滴定至溶液的深绿色退去（呈黄色）为终点。

四、计算
C_Fe³⁺=(M×V×0.05585×1000)/n
式中：
M一标准EDTA溶液的摩尔浓度
V一耗用标准EDTA溶液的毫升数
n一镀液的毫升数
注：加指示剂后立即滴定，以免它被铬酸氧化退色。

硫酸快速测定仪使用说明

硫酸快速测定仪是专门用于测定镀铬溶液中的硫酸根含量，该法简便、快捷、误差小，十分钟可得结果，不需做工作曲线，解决了用滴定法及重量法的烦琐、时间长、易造成大的误差等不足。是镀铝工艺分析的好帮手。

仪 器：
1．电动离心机（电源，220V，50HZ）
2．快速硫酸测定管两支，加塞，测量范围0.2-5g／L。
3．移液管（自备）20毫升1支，5毫升2支

试剂配制：
①3:1的盐酸溶液：3体积盐酸和1体积蒸馏水混合。
②25％的氯化钡溶液：25克分析纯氯化钡溶于75毫升蒸馏水中。
分析方法：
取镀铬液冷却至室温，（若溶液不干净需过滤）用移液管取上述溶液20毫升放至快速硫酸测定管内，用移液管加3：1的盐酸5毫升，摇匀，加入5毫升25％的氯化钡溶液，盖上盖子摇匀后，放入快速硫酸测定仪内，打开电源，转动4分钟，转动停止后取出测定管读出沉淀的刻度，即为硫酸的含量。如读数为2.2测定值为2.2g/L。

注意事项：
1．使用前，用螺丝钉先将离心机固定在实验台上。
2．先把离心机的电源开关置于OFF位置，然后再接电源插座。开启电源时，请不要靠近离心机。
3．电动离心机的速度已设置好，打开开关，转动4分钟即可。
4．离心时，必须同时放两支离心管于离心机内，放人同样量的溶液，否则会不平衡，损坏离心机。5．测量绝对误差一般小于土 0.05。
6．离心机和离心管应配套使用，使用别的离心机或离心管，本公司不负责测定准确度。
7．测定完毕后，及时清洗干净测定管。