高氯酸标准滴定液    c（HClO₄）=0.10mol/L

   1.1 配制：

方法一

量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。

方法二

    量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。

高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：

V=5320×w₁-2.8

式中：

w₁---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。

1.2 标定：

称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。临用前标定。

标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO₄）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算：

…………………………. （30）

式中：

m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；

V₀---高氯酸溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；

M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC₈H₄O₄）]=204.22]。

1.3 修正方法

使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。

高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO₄）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算：

………………………………（31）

式中：

c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

t₁---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；

t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；

0.0011----高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。