| 方法一
甲醇钠标准液 (0.1000mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml
【配制】
取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。
【标定】
取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。
【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
方法二 (企标)
配制
称取4g氢氧化钠(分析纯)用200毫升蒸馏水溶解,加入到1000毫升容量瓶中,用甲醇稀释到刻度。
标定:
纯己二酸在100-110度烘2-3小时,冷却后称取0.14-0.16克于250毫升三角瓶中,加50毫升蒸馏水,加5滴酚酞指示剂,用配好的甲醇钠溶液滴定至微红色既为终点。
计算:
C甲醇钠=m/0.073×V
式中:
m-----己二酸质量 g
V-----消耗甲醇钠溶液体积 ml
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