本标准与ISO 6353-1:1982((化学试剂
第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T 603--1988《化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备》。
本标准与GB/T 603-1988相比主要变化如下:
— 取消了一般规定中“V,+V,”符号及解释(1988年版的3-4);
— 取消了对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定(1988年版的3-5);
— 取消了关于标准中“除另有说明外‘标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水稀释”的规定
(1988年版的3.7);
— 取消了“中性丙三醇"(1988年版的4.1-8);
— “双甲酮溶液”名称改为“双甲酮(醛试剂)溶液，"(1988年版的4.3.12;本版的4.1.2.12);
— 增加了“乙酸溶液(质量分数为6%),硫酸溶液(质量分数为3500),溟甲酚紫指示液、二甲基黄
一亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”(本版的4.1.2.2.2,4.1.
2.38.4,4.1.4.32,
4.1.4.33,4.2.2)0
本标准给出了汉语拼音索引。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。
本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。
本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。
化 学 试 剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
1 范围
本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。
本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他行业选用。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq
ISO 3696:1987)
GB/T 9733-1988 化学试剂 碳基化合物测定通用方法(eqv
ISO 6353-1:1982)
3 一般规定
3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按GB/T
601-2002,GB/T 602-- 2002的规定制备，实验用水应符合GB/T
6682- 1992中三级水的规格。
3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。
3.3 本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数;只有“乙醇(95%)”中的(%)为体积分数。
4.制备方法
4.1 制剂
4.1.1. 一般制剂
4.1.1.1 无二氧化碳的水
将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立即用钠石灰管的胶塞塞紧。
4.1.1.2 无氧的水
将水注入烧瓶中，煮沸1小时后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L）的洗瓶连接，冷却。
4.1.1.3 无氨的水
取两份强碱性阴离子交换树脂及一份强酸性阴离子交换树脂，依次填充于长500毫米内经30毫米的交换柱中，将水以3ml/min～5ml/min的速度通过交换柱。
4.1.1.4 无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30分钟，用装有硫酸溶液（20%）的双球管的胶塞塞紧冷却，用无氨水稀释至原体积。
4.1.1.5 无碳酸盐的氨水
量取500毫升氨水，注入1000毫升圆底烧瓶中，加入预先消化10克生石灰所得的石灰浆，混均 ，将烧瓶与冷凝器连接，放置18～20小时，将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200毫升无二氧化碳的水的烧瓶进口连接，外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达到0.9g/ml左右。
 |
| 图 1 无碳酸盐兔水的制备装t示愈圈 |
1.氮水及石灰;
2.钠石灰.
3 氨气出口;
4 钠石灰;
5 烧瓶进口;
6.无二氧化碳水.
7 冰。
4.1.1.6 无羰基的甲醇
量取2000毫升甲醇，加10g 2,4-二硝基苯肼和0.5毫升盐酸,在水浴上回流2小时,加热蒸馏,弃去最初50毫升蒸馏液,收集馏出液储存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无羰基的甲醇，应符合下述要求；按GB/T9733—1988的 规定测定，羰基含量不得大于1.001%。
4.1.1.7 无醛的乙醇
量取2000毫升乙醇（95%），加10g 2,4-二硝基苯肼和0.5毫升盐酸,在水浴上回流2小时,加热蒸馏,弃去最初50毫升蒸馏液,收集馏出液储存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无醛的乙醇，应符合下述要求；取5毫升按以上方法制备的无醛的乙醇，加5毫升水，冷却至20℃，加2毫升碱性品红-亚硫酸溶液，放置10分钟 ，应无明显红色。
4.1.1.8 饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温下（15℃～25℃）下通入水中，至饱和为止。临用前制备。
4.1.1.9 饱和硫化氢水
将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。
4.1.1.10 无钙及镁的氯化钠
将优级纯氯化钠的饱和溶液与与同体积乙醇（无水乙醇）混合，不断搅拌至不在出结晶，抽滤，于105℃～110℃干燥后备用。
4.1.2. 试剂
4.1.2.1. 乙二胺四乙酸二钠镁[c（EDTA-Mg）=0.01mol/L
称取0.43g乙二胺四乙酸二钠镁，溶于水，稀释至100ml。
4.1.2.2. 乙酸溶液
4.1.2.2.1 乙酸溶液 （5%）
量取48 ml乙酸（冰乙酸），稀释至1000 ml。
4.1.2.2.2 乙酸溶液 （6%）
量取58 ml乙酸（冰乙酸），稀释至1000 ml。
4.1.2.2.3 乙酸溶液 （30%）
量取298 ml乙酸（冰乙酸），稀释至1000 ml。
4.1.2.3 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液 （2g/L）
称取0.2g乙二醛缩双邻氨基酚（钙试剂），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 ml。
4.1.2.4乙酸铅（碱溶液）
称取5g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]和15g氢氧化钠,溶于80ml水中,稀释至100ml。
4.1.2.5乙二基硫代氨基甲酸钠溶液 （1g/L）
称取0.1g乙二基硫代氨基甲酸钠（铜试剂），溶于水,稀释至100ml。使用期为一个月。
4.1.2.6乙二基硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液
称取0.25g乙二基硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入1.8g三乙基胺，用三氯甲烷稀释至100 ml。静止过夜，过滤，储存于棕色瓶中。闭光保存，使用期为一周。
4.1.2.7 二甲基乙二醛肟氢氧化钠溶液（10g/L）
称取1g二甲基乙二醛肟（镍试剂），溶于氢氧化钠溶液（50g/L），用氢氧化钠溶液（50g/L）稀释至100ml。
4.1.2.8 4,7-二苯基-1,10菲罗啉 c[(C6H5)2C12H6N2]=0.001mol/L
称取0.3324g 4,7-二苯基-1,10菲罗啉, 溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至1000 ml。
4.1.2.9 2,4-二硝基苯肼溶液 （1g/L）
称取0.1g 2,4-二硝基苯肼, 溶于50毫升无羰基的甲醇和4毫升盐酸, 稀释至100ml。使用期为二周。
4.1.2.10 马钱子碱溶液 (50g/L)
称取5g 马钱子碱,溶于乙酸（冰乙酸）,用乙酸（冰乙酸）稀释至100毫升。
4.1.2.11 孔雀石绿溶液 (2g/L)
称取0.2g孔雀石绿，溶于水，稀释至100毫升。
4.1.2.12 双甲酮（醛试剂）溶液 (50g/L)
称取5g双甲酮（醛试剂），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 ml。
4.1.2.13 双硫膝三抓甲烷(或四抓化碳)溶液((0.
01 g/L)
称取0. 010 g双硫踪，溶于三氛甲烷(或四抓化碳)，用三抓甲烷(或四抓化碳)稀释至1
000 mL。使用期为两周。
4.1-2-14 达旦黄溶液(0. 5 g/L)
称取0. 05 g达旦黄，溶于水，稀释至100 mL.
4.1-2-15 纳氏试剂
称取50 g红色碘化汞和40 g碘化钾，溶于200 mL水中，将此溶液倾人700
mL氢氧化钠溶液(210 g/L)中，稀释至1
000 mL,静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求:取含0.
005 mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，稀释至100
mL，加2 mL纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。
4.1.2.16 玫红三竣酸馁溶液((0.
5 g/L)
称取0.25g玫红三筱酸钱(铝试剂)和5g阿拉伯胶，加250
mL水，温热溶解，加87 g乙酸按，溶解后，加
145ml-盐酸溶液(150o),稀释至500
mL。必要时过滤，使用期为一个月。
4.1.2.17 苯基邻氨基苯甲酸一乙醇溶液((1
g/L)
称取0. 1 g苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇(95oa)，用乙醇(950o)稀释至100
ml。
4.1-2. 18 苯甲酸苯基经胺溶液((20
g/l)
称取2g苯甲酞苯基羚胺(钮试剂)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95
YO)稀释至100 m1。
4.1.2.19 苯基荧光酮溶液(0.19八)
称取。.01g苯基荧光酮(苯药酮)，加适量乙醇(95%)，温热溶解，加1
mL盐酸溶液(20%)，用乙醇(95l)稀释至
100 mL
o
4.，.2.20 氢氧化钾一乙醇溶液
称取30 g氢氧化钾，溶于30 mL水中。用无醛的乙醇稀释至1
000 ml。放置24 h.取上层清液使用
4.1.2.21 氢氧化钾一T醇溶液
取15 ml氢氧化钾溶液(330 g/L)，加,}0 m工_无漾基的甲醇，混匀。使用期为两周。
4.1.2.22 费林溶液
溶液I:称取34.7 g 硫酸铜(CuSO4·5H20),溶于水，稀释至500 mL,
溶液II：称取173 g 酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)和50 g氢氧化钠，溶于水，稀释至500 MI。使用时将溶液
I与溶液 II按同体积混合。
4.1-2-23 氨水溶液
4.1-2-23.1 氨水溶液((2.5%)
量取 103 ml,氨水，稀释至 1 000 mL o
4.1-2-23.2 氨水溶液(10/)
量取400 ml,氮水，稀释至1 000 mL,
4.1.2.24 盐酸溶液
4.1-2-24.1 盐酸溶液(5%)
量取117 mL盐酸，稀释至1000 ml。
4. 1.2-24.2 盐酸溶液(10%)
量取 240 ml -盐酸，稀释至 1 000 mL o
4.1-2-24.3 盐酸溶液(15%)
量取 370 ml盐酸，稀释至 1 000 mL,
4.1-2-24.4 盐酸溶液(20%)
量取504 mL盐酸，稀释至1 000 mL,
4.1.2.25 盐酸苯腆溶液(10 g/L)
称取1g盐酸苯拼，溶于水，稀释至100 m1。临用前制备。
4.1.2.26 铁 亚铁混合液
称取l0g硫酸亚铁铁仁[((NH4)2Fe(SO4)2·6H20〕和1g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H20]，溶于水，加5 ml,硫酸溶液((20%),稀释至100
mL,。
4.1.2.27 淀粉一碘化锌溶液
溶液 I:称取2g可溶性淀粉与20 ml水混合，注人200
ml.沸水中，加10g氯化锌，溶解。
溶液II:称取。.5g金属锌粉和1g碘，加10 mL水.搅拌至黄色消失，过滤。将滤液煮沸，冷却。
将溶液II注人冷却后的溶液I中，混匀，稀释至500
mL,贮存于棕色瓶中，使用期为一周。
按以上方法制备的淀粉一碘化锌溶液，应符合下述要求:量取1
mL淀粉一碘化锌溶液，加50 mL水、3 mL硫酸溶液(1+5).混匀，溶液不得呈现蓝色。溶液中加1滴碘酸钾标准滴定溶液，[c(1/6KIO3)=0.01 mol/L]，混匀，应立即产生蓝色。 |
