1.1.配制 C（1/2I2）=0.1 mol/L
称取13克碘及35克碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇均。
1.2. 标定
方法一.
称取18克预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，置于碘量瓶，加6毫升氢氧化钠标准滴定液（1
mol/L）溶解，加50毫升水，加两滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸标准滴定液（1
mol/L）滴定至溶液无色，加3克碳酸氢钠及2毫升淀粉指示液（10g/L），用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
碘标准滴定液的浓度C（1/2I2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（10）计算：
 ......................（10）
式中：
m-----三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1---碘溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
V2---空白试验碘溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
M--- 三氧化二砷的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（1/4As2O3）=49.460]。
方法二.
量取35.00ml～40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150 ml水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250毫升水（15℃～20℃），加0.05ml～0.2ml配制好的碘溶液及2毫升淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定液的浓度[C（1/2I2）]，数值以摩尔每升1mol/L表示，按式（11）计算
碘标准滴定液的浓度C（1/2I2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（8）计算：
 ......................（11）
式中：
V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
C1-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）；
V3--- 碘溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）
V4--- 空白试验碘溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）
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