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胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱法

    C.1 范围

      本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。

      本方法适用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。

      本方法适用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。

    C.2 原理

      试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分

    离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。

    C.3试剂

    C.3.1 甲苯:色谱纯;

    C.3.2 间二甲苯和对二甲苯:色谱纯;

    C.3.3 邻二甲苯:色谱纯;

    C.3.4 乙酸乙酯:分析纯。

    C.4 仪器

    C.4.1 进样装置:5?L的微量注射器;

    C.4.2 色谱仪:带氢火焰离子化检测器;

    C.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-l(30m*0.53mm*1.5?m),固定液为二甲基聚硅氧烷;

    C.4.4 记录装置:积分仪或色谱工作站;

    C.4.5 测定条件

    C.4.5.1 汽化室温度:200`C;

    C.4.5.2 检测室温度:250`C;

    C.4.5.3 氮气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为70kPa(30`C);

    C.4.5.4 氢气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为65kPa;

    C.4.5.5 空气:硅胶除水,柱前压为55kPa;

    C.4.5.6 程序升温:初始温度35`C,保持时间2min,升温速率20`C/min,终了温度150`C,保持时间5min。

C.5 分析步骤

      称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50 mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用5?L注射器取

    2?L进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50 mL容量瓶

    中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。

    C.6 标准溶液的配制

    C.6.1 甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液:1.0mg/mL、1.0mg/mL、1.0mg/mL

      称取0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯,置于100 mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,

    摇匀。

    C.6.2 系列标准溶液的配置

      按表C.1所列标准溶液(B.6.1)的体积,分别加到六个25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。

表C.1 标准溶液(B.6.1)的体积对应的浓度
移取的体积(mL)
对应甲苯的浓度(µg/mL)
对应间二甲苯和对二甲苯的
浓度(µg/mL)
对应邻二甲苯的浓度(µg/mL)
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
600
400
200
100
50
20
600
400
200
100
50
20
600
400
200
100
50
20


    C.6.3 系列标准溶液峰面积的测定

      开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定,待基线稳定后,用5?L的注射器取2µL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶

    液进样五次,取其平均值。

    C.6.4 标准曲线的绘制

      以峰面积A为纵坐标,相应浓度c(µg/mL)为横坐标,即得标准曲线。

    C.7 结果表述

      直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的浓度。

      试样中甲苯或二甲苯含量X,计算公式为:X=CtVf/1000m

    式中:

    X——试样中甲苯或二甲苯含量,单位为克每千克(g/kg);

    Ct——从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);

    V——试样溶液的体积,单位为毫升(mL);

    m——试样的质量,单位为克(g);

    f——稀释因子。


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