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D.1 范围
本方法适用于室内建筑装饰装修用聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。
本方法能测定游离甲苯二异氰酸酯含量在0.1g/kg以上的室内建筑装饰装修用聚氨酯胶粘剂。
D.2 原理
试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱
内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酯酯的含量。
D.3 试剂
D.3.1 乙酯乙酯：加入1000g 5A 分子筛（D.3.4），放置24h后过滤；
D.3.2 甲苯二异氰酸酯；
D.3.3 正十四烷：色谱纯；
D.3.4 5A 分子筛：在500`C的高温炉中加热2h，置于干燥器中冷却备用。
D.4 仪器
D.4.1 进样装置：5?L的微量注射器；
D.4.2 色谱仪：带氢火焰离子化检测器；
D.4.3 色谱柱：大口径毛细管柱：DB-l（30m*0.53mm*1.5?m），固定液为二甲基聚硅氧烷；
D.4.4 记录装置：积分仪或色谱工作站；
D.4.5 测定条件
D.4.5.1 汽化室温度：160`C；
D.4.5.2 检测室温度：200`C；
D.4.5.3 柱箱温度：135`C；
D.4.5.4 氮气：纯度大于99.9%，硅胶除水，柱前压为100kPa（135`C）；
D.4.5.5 氢气：纯度大于99.9%，硅胶除水，柱前压为65kPa；
D.4.5.6 空气：硅胶除水，柱前压为55kPa；
D.5 分析步骤
D.5.1 内标溶液的制备
称取1.0006g正十四烷于100mL的容量瓶中，用除水乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
D.5.2 相对质量校正因子的测定
称取0.2－0.3g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1µL进样，测定甲苯二异
氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据公式计算相对质量校正因子，相对质量校正因子（f'）的计算公式：
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.......................（D.1） |
式中：
Wi——甲苯二异氰酸酯的质量，单位为克（g）；
Ws——所加内标的质量，单位为克（g）；
As——甲苯二异氰酸酯的峰面积；
Ai——所加内标物的峰面积。
D.5.3 试样溶液的制备及测定
称取2g－3g样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1µL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸
酯和正十四烷的色谱峰面积。
D.6 结果表达
试样中游离甲苯二异氰酸酯含量X，计算公式：
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.......................（D.2） |
式中：
X——试样中甲苯二异氰酸酯含量，单位为克每千克（g/kg）；
f’——相对质量校正因子；
Wi——待测试样的质量，单位为克（g）；
Ws——所加内标物的质量，单位为克（g）；
Ai——待测试样的峰面积；
As——所加内标物的峰面积。
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