1、农作物(葱头)中的有机磷系农药-GC

说明

有机磷系杀虫剂的同时分析，从分离上看，使用毛细管柱效果好。检测器使用FPD或FTD，但只限有机磷系农药时，从选择性上看，使用FPD有效。

市销的葱头添加0.1-1.0 ng绝对量的29种成分的有机磷系农药，然后按前处理法提取的农药类用附FPD的气相色谱仪的分析例如下所示。

使用附P过滤器的FPD时，可进行磷化合物的选择性好、灵敏度高的定量。另外，也可不受葱头或蒜中含硫化合物多的影响进行分析。

[参考资料]

外海泰彦、中村优美子、长谷川缘、藤森守、伊藤誉志男、卫生化学，36，249-357(1990)

前处理法

这里使用的提取方法(图1.3)是以筛选为目的，主要从快速处理考虑的方法(*参考资料)，有蔬菜、水果等不含柔脂质的和谷类、豆类等多含硬脂质的两种方法。后者，包括粉碎和脱脂的过程。这个分析例是葱头用前者的方法。

分析方法

装 置：GC-14BPFPSC
柱 ：DB-1 0.25 mm×60 m df=0.25 mm
柱 温：60 ℃(2 min) - 180(20 ℃/min) - 265 ℃(10 ℃/min)
进样口温度：240 ℃
检测器温度：270 ℃(FPD)
载 气：He(1.2 mL/min)
进 样 方 法：Splitless(1 min)

图1.1 用FPD的葱头分析例
图1.2 有机磷系农药29成分的一览表

图1.2：有机磷系农药29成分的一览表 图1.3：前处理过程

[参考事项] 推荐装置构成例

主 机: GC-17AAFw
检 测 器: FPD-17c (P过滤器)
柱 : DB-1 0.25 mm×60 m df=0.25 mm或DB-1 0.25 mm×30 m df=0.25 mm
自 动 进 样 器: ADC-20i/s
数据处理装置: C-R7Aplus 或CLASS-GC1D

2、NCI的农药分析(1)-GCMS

说明

蔬菜、水果中残留农药的测定中，微量分析是不可缺少的。而且，即使进行提纯前处理，只提取农药也是相当困难的。 在这种情

况下，用NCI测定有效。

通常质量分析中检测的离子是正(+)离子，根据化合物的不同，也有形成负(－)离子的情况。这样的化合物中的负离子可进行微量测定，而且受基质的影响也减少。可以检测过去用EI法无法检测的微量农药。

分析条件

Iustrument ：GCMS QP5050A
Column ：DB-1 0.25 mm×30 m df=0.25 mm
Col.Temp ：50 ℃(2 min) -130 ℃(20 ℃/min) - 300 ℃(3 ℃/min)(7 min)
1nj.Temp ：280 ℃
1/F Temp ：280 ℃
Carrier Gas ：120 kPa(2 min) - 250 kPa(2 kPa/min)

2、 NCI的农药分析(2)-GCMS

3、 鱼中有机锡的分析(1)-GCMS

说明

三丁锡(TBT)、三苯锡(TPT)等有机锡广泛用于船舶、鱼网的防污涂料，产生对海水、鱼介类的污染问题。
过去，这些化合物的测定用GC-FPD，现举出用定性精度高的GCMS测定的分析例。 另外，作为内部标准物质，GC测定时用三戊锡(TPeT)，但由于TBT、TPT、TPeT的回收率各不相同，不能说是良好的内部标准物质。现介绍可有效利用GCMS特性的氘标记化合物作内部标准物质的测定例。
这个氘标记化合物用作内部标准物质的优点是物性上与目标化合物相同，且在试样中完全不含有，可以说是理想的标准物质。

前处理法

表示从鱼中的提取法和从海水中的提取法。

分析条件

3、 鱼中有机锡的分析(2)-GCMS

4、多种农药的同时分析(1)-GCMS

说明

　　对蔬菜、水果等喷撒农药，造成农药残留的问题，而且使用的农药种类很多。现在限制使用的农药就有约200多种之多。这些农药的同时测定，使用GCMS最有效。
　　这里介绍用GCMS同时测定可测的农药86种。(详细请参阅食品残留农药数据集)。

分析条件

Instrument ：GCMS QP5000
Column ：DB-1 0.52 mm×30 m df=0.25 mm
Col.Temp ：50 ℃(2 min) -130 ℃(20 ℃/min) - 300 ℃( 3 ℃/min)( 7 min)
Inj.Temp ：280 ℃
I/F Temp ：280 ℃
Carrier Gas ：120kPa(2 min)-250kPa(2 kPa/min)

4、多种农药的同时分析(2)--GCMS

5、柑橘中的烯菌灵的分析-LC

说明

烯菌灵作为防霉剂，主要用于进口的柑橘类和香蕉等。这里介绍进口的橘子中烯菌灵的分析例。

确认目标成分是与用光电二极管阵列紫外分光光度测定的紫外光谱的标准品相比较。

[参考资料]
岛津应用报导 No.L246

前处理法
按卫生试验法·注解(追加1995)

分析条件：
柱 ：STR ODS-II(4.6 mm?×150 mm)
流动相 ：5 mM磷酸(钠)缓冲溶液(pH=6.9) /乙腈=45/55(V/V)
流 量 ：1.0 mL/min
温 度 ：40 ℃
检 测 ：光电二级管阵列检测 ?=210-300 nm

6、柠檬中N-氨基甲酸甲酯系农药的分析(1)-LC

说明

N-氨基甲酸甲酯系农药做为杀虫剂和除草剂广泛应用，它在农作物中的残留量测定的有效方法之一HPLC的分析法载入官报上。图6.1 是用根据官报法的岛津氨基甲酸酯分析系统，同时分析8种成分的农药标准试样的色谱图。

另外，用同样的分析系统对实际试样的应用例，柠檬的色谱图如图6.2所示。这里用的柠檬试样是大阪府立公众卫生研究所食品化学科堀伸次郎、尾花裕孝先生提供的经如图6.3所示的前处理后的试样。

[参考资料]
岛津快速液相色谱仪食品分析应用数据集。
岛津应用报导No.L 231
安居，林，三上，岛津评论，57(2)，113(1995)
岛津液相色谱仪应用报告No.20

前处理法
处理过程如p.55所示。

分析条件
·分离条件
柱 ：STR ODS-II (4.6 mm?×150 mm)
流 动 相：纯水-甲醇 M1→M2梯度洗脱法
温 度：50 ℃
流 量：0.8 mL/min
·反应条件
反应液1 ：50 mM氢氧化钠
温 度：100 ℃
反应液2 ：邻苯二甲醛/硼酸缓冲液
温 度：50 ℃
流 量：0.4 mL/min
检测条件 ：荧光检测器 (EX340 nm Em445 nm)

6、 柠檬中N-氨基甲酸甲酯系农药的分析(2)-LC

7、水质方面的克百威的分析-LC

说明

根据1999年6月厚生省的｛关于水质标准的标准制定的部分修订｝，做为使用LC的新水质标准监视项目，增加了农药克百威。克百威是广泛用作杀虫剂和除草剂的N-氨基甲酸甲酯农药的一种。
它的分析方法是柱后反应衍生法或利用自然荧光直接测定等。 这里介绍上述两种方法。

[参考资料]
岛津应用报导 No.L260,L231