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摘要:用气相色谱氢火焰离子化检测器,SE-52毛细管柱对四甲苯做内标,分析营养香中NB-68200香精液组份的含量,分离效果好。
关键词:气相色谱法;营养香;毛细管柱
1前言
营养香是一种用途广泛的饲料香味剂,由干的玉米蕊粉,NB-68200香精液、葡萄糖粉、二氧化硅粉等成分组成,其NB-68200香精液中乳酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸、丙二醇、二乙酰等组份含量的多少不仅影响饲料的质量和牲畜的食用效果,而且对牲畜产生一定的毒害性。目前,国内使用的营养香完全依赖进口,因无可靠的分析检验方法,亦无相关文献报道,其产品质量难以检测。经多次试验摸索,用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,30m×0.25mm(I.D)
×0.5um SE-52毛细管柱,对四甲苯做内标,对营养香中NB-68200香精液中的组份含量进行测定,实际应用效果良好。
2实验
2.1仪器与试剂
仪器:岛津GC-14B气相色谱仪带FID检测器,岛津CR-6A色谱数据处理机,索氏抽提器。
试剂;丁酸乙酯(分析纯),乳酸乙酯(分析纯),丁酸(分析纯),丙二醇(分析纯),二乙酰(分析纯),苯(分析纯),二氯甲烷(分析纯),对四甲苯(含量≥99.50%)。
2.2色谱条件
色谱柱:30m×0.25mm(I·D)×0.5um
SE-52毛细管柱,柱温90℃,汽化室温度:250℃,检测器温度:220℃,载气N2流速(柱后总流速)28ml/min,分流比:1:60,进样量:1.0uL,定量方法:峰面积内标法定量。
2.3样品的处理
准确称取样品10g(准确至±0.0002g),对四甲苯0.2g(准确至±0.0002g)混匀,放在滤纸上包好,放入索氏抽提器中,量取100mL二氯甲烷加入250mL烧瓶中,安装好索氏抽提器于60℃恒温水浴抽提6小时后,冷却,必要时可浓缩,供色谱分析用。
2.4求对四甲苯(内标物)和营养香中NB-68200香精液的各组份校正因子
准确称取丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、丙二酸、二乙酰和苯各1.0g(准确至±0.0002g)混匀,进行色谱分析,待求校正因子,在FID上苯的校正因子定为1.00,求得对四甲苯的校正因子为1.11,丁酸乙酯2.04,乳酸乙酯为2.20,丁酸为2.33,丙二醇为2.40,二乙酰为3.01,计算公式如下:
Wi A1
fi= -------
W1 Ai
式中: fi —— 所求的营养香中NB-68200香精液的各组份校正因子;
Wi——
营养香中NB-68200香精液的各组份质量,g;
Ai ——
营养香中NB-68200香精液的各组份的峰面积,mv·S;
W1——
苯的质量,g;
A1——
苯的峰面积,mv·S;
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