设为首页
关于本站
联系我们
首页|化验室管理|化验室安全|化验室设计|分析方法|分析工培训|色谱技术|原子吸收|LIMS系统|语音室|留言板|求职招聘|仪器调剂
气相色谱法测定营养香香味成分的含量
郝文明,杨天祝
(山东省化工研究院,山东 济南250014)

    摘要:用气相色谱氢火焰离子化检测器,SE-52毛细管柱对四甲苯做内标,分析营养香中NB-68200香精液组份的含量,分离效果好。

    关键词:气相色谱法;营养香;毛细管柱

1前言

    营养香是一种用途广泛的饲料香味剂,由干的玉米蕊粉,NB-68200香精液、葡萄糖粉、二氧化硅粉等成分组成,其NB-68200香精液中乳酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸、丙二醇、二乙酰等组份含量的多少不仅影响饲料的质量和牲畜的食用效果,而且对牲畜产生一定的毒害性。目前,国内使用的营养香完全依赖进口,因无可靠的分析检验方法,亦无相关文献报道,其产品质量难以检测。经多次试验摸索,用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,30m×0.25mm(I.D) ×0.5um SE-52毛细管柱,对四甲苯做内标,对营养香中NB-68200香精液中的组份含量进行测定,实际应用效果良好。

2实验

2.1仪器与试剂

    仪器:岛津GC-14B气相色谱仪带FID检测器,岛津CR-6A色谱数据处理机,索氏抽提器。

    试剂;丁酸乙酯(分析纯),乳酸乙酯(分析纯),丁酸(分析纯),丙二醇(分析纯),二乙酰(分析纯),苯(分析纯),二氯甲烷(分析纯),对四甲苯(含量≥99.50%)。

2.2色谱条件

    色谱柱:30m×0.25mm(I·D)×0.5um SE-52毛细管柱,柱温90℃,汽化室温度:250℃,检测器温度:220℃,载气N2流速(柱后总流速)28ml/min,分流比:1:60,进样量:1.0uL,定量方法:峰面积内标法定量。

2.3样品的处理

    准确称取样品10g(准确至±0.0002g),对四甲苯0.2g(准确至±0.0002g)混匀,放在滤纸上包好,放入索氏抽提器中,量取100mL二氯甲烷加入250mL烧瓶中,安装好索氏抽提器于60℃恒温水浴抽提6小时后,冷却,必要时可浓缩,供色谱分析用。

2.4求对四甲苯(内标物)和营养香中NB-68200香精液的各组份校正因子

    准确称取丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、丙二酸、二乙酰和苯各1.0g(准确至±0.0002g)混匀,进行色谱分析,待求校正因子,在FID上苯的校正因子定为1.00,求得对四甲苯的校正因子为1.11,丁酸乙酯2.04,乳酸乙酯为2.20,丁酸为2.33,丙二醇为2.40,二乙酰为3.01,计算公式如下:

         Wi A1
    fi= -------
         W1 Ai

式中: fi —— 所求的营养香中NB-68200香精液的各组份校正因子;

       Wi—— 营养香中NB-68200香精液的各组份质量,g;

       Ai —— 营养香中NB-68200香精液的各组份的峰面积,mv·S;

       W1—— 苯的质量,g;

       A1—— 苯的峰面积,mv·S;


3结果与讨论

3.1柱子的选择

    在实验过程中,曾选用5% SE-30 chromosorbW、AW、DMCS(80~100目)2m×3mm不锈钢柱分析样品,其丁酸乙酯、乳酸乙酯分离效果差,丁酸峰形拖尾严重,影响分析结果的准确性,再选10% DEGS chromosorbW、AW、DMCS(80~100目)2m×3mm不锈钢柱,其分离效果不理想,后用30m×0.25 mm(I·D)×0.5?m SE-52毛细管柱进行分析,其分离效果好,峰形对称(见图1)

图1. 营养香中NB-68200香精液各组份谱图

1.溶剂 2.丁酸乙酯 3.乳酸乙酯 4.丁酸 5.对四甲苯(内标) 6.丙二醇

3.2样品处理方法的筛选

    准确称量5g样品于100mL具塞锥形瓶中,加50mL二氯甲烷溶解,超声振荡后离心分离进样进行分析,见丁酸和丙二醇峰形与峰面积较小,其萃取效果差,后采用索氏抽提器对样品进行处理,用丙酮和甲醇做溶剂进行抽提,色谱分析后由谱图见其萃取效果不理想,再用二氯甲烷做溶剂,60℃恒温水浴上抽提萃取,效果较好。

3.3实际样品的分析

    用加拿大NutriBio公司生产的样品处理后进样5次进行分析测定,与其出厂的质量指标进行比较, 结果见表1。

表1 加拿大NutriBio公司生产的营养香(FLAV-R)质量指标与实际测定值

组份 NutriBio公司质量指标/% 实际测定平均值/% RSD/%
丁酸乙酯 0.31 0.41 5.17
乳酸乙酯 1.4 0.95 3.68
丁酸 0.18 0.12 6.03
丙二醇 1.5 1.06 2.01
二乙酰 0.09 未检出 /

3.4回收率的测定

    在已知含量的样品中定量加入分析纯丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、丙二醇后按样品的处理方法萃取,进行回收实验,测得丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、丙二醇回收率分别为98.2~101.3%,97.4~99.8%,96.9~98.2%,97.6~98.8%.

4 结论

    本方法用30m×0.25mm(I.D) ×0.5?m SE-52毛细管柱对营养香中NB-68200香精液的各组分进行分析测定,其分离效果好、快捷、准确,在实际应用中取得满意的结果。


化验室网站