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 由于农药数目巨多,要求对所有组分完全分离是很困难的。表5列举了使用DB5(ECD, FTD)分析时组分的重叠图。这里有36种农药在17个重叠位置上产生完全重叠现象。在10个位置上有13种不完全分离农药。表6列举了应用 DB5(ECD, FTD)分析86种农药的流出顺序。该表也指出了当苯硫磷的保留时间被认为是30分钟时各组分对它的相对保留时间。

表5,在DB5柱上不完全分离农药一览表

组分

不完全分离农药群

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

L

M

N

O

P

Q

R

S

T

U

二嗪农

                                         

?-六六六

                                         

苯虫威

                                         

抗蚜威

                                         

噻草平

                                         

甲基对硫磷

                                         

胺甲萘

                                         

七氯

                                         

杀螟硫磷

                                         

灭虫威

                                         

禾草畏

                                         

虫螨磷

                                         

杀草丹

                                         

马拉息昂

                                         

艾氏剂

                                         

倍硫磷

                                         

毒死蜱

                                         

对硫磷

                                         

?-毒虫畏

                                         

环氧七氯

                                         

除草通

                                         

啶斑肟-1

                                         

克菌丹

                                         

?-毒虫畏

                                         

氯苯氧基二甲乙基三唑乙醇

                                         

芬妥胺

                                         

喹噁磷

                                         

芬妥胺-2

                                         

蚜虫多

                                         

杨菌胺

                                         

扫弗特

                                         

氧桥氯甲桥萘

                                         

P,p’-DDE

                                         

克瘟散

                                         

环草定

                                         

丙环唑-1

                                         

P,p’-滴滴涕

                                         

丙环唑-2

                                         

氯菊酯-1

                                         

双苯三环醇-2

                                         

氯菊酯-2

                                         

哒螨酮

                                         

氯氰菊酯-3

                                         

氯氰菊酯-4

                                         

氟氰戊菊酯-1

                                         

氟氰戊菊酯-2

                                         

氟胺氰菊酯-1

                                         

氟胺氰菊酯-2

                                         

溴氰菊酯-1

                                         

苄草唑

                                         

溴氰菊酯-2

                                         

四溴菊酯

                                         

表6,在DB5柱上86种农药的相对保留时间

序号

组分

相对保留时间

序号

组分

相对保留时间

序号

组分

相对保留时间

1

甲胺磷

7.107

35

艾氏剂

21.477

69

丙环唑-2

28.227

2

敌敌畏

7.426

36

乙霉威

21.605

70

敌菌丹

28.847

3

百维灵

9.829

37

倍硫磷

21.704

71

苯硫磷

30.000

4

高灭磷

10.549

38

对硫磷

21.804

72

笛高福

30.242

5

敌百虫

11.143

39

毒死蜱

21.804

73

伏杀磷

31.272

6

异丙威

12.710

40

?-毒虫畏

23.007

74

苯噻草胺

31.639

7

丁苯威

14.144

41

环氧七氯

23.007

75

氯氟氰菊酯-1

31.720

8

灭克磷

14.673

42

除草通

23.007

76

虫螨眯

31.855

9

氯苯胺灵

15.011

43

啶斑肟-1

23.148

77

氯氟氰菊酯-2

32.099

10

噁虫威

15.462

44

克菌丹

23.229

78

双苯三唑醇-1

33.302

11

?-六氯环己烷

16.053

45

?-毒虫畏

23.348

79

双苯三唑醇-2

33.496

12

二甲硫吸磷

16.294

46

芬妥胺

23.447

80

氯菊酯-1

33.499

13

乐果

16.547

47

唑菌醇

23.447

81

氯菊酯-2

33.745

14

噻节因

16.903

48

喹噁磷

23.447

82

哒螨酮

33.745

15

?-六氯环己烷

17.080

49

灭满猛

23.764

83

抗倒胺

34.073

16

?-六氯环己烷

17.336

50

啶斑肟-2

24.159

84

氟氯氰菊酯-1

34.682

17

特丁磷

17.615

51

蚜虫多

24.159

85

氟氯氰菊酯-2

34.860

18

  二嗪农

18.077

52

杨菌胺

24.159

86

氟氯氰菊酯-3

35.019

19

?-六氯环己烷

18.240

53

望佳多

24.911

87

氟氯氰菊酯-4

35.091

20

氧嘧啶磷

18.721

54

丙硫磷

25.030

88

氯氰菊酯-1

35.290

21

苯虫威

19.114

55

扫弗特

25.299

89

氯氰菊酯-2

35.482

22

抗蚜威

19.114

56

狄氏剂

25.299

90

氯氰菊酯-3

35.636

23

赛克津

19.583

57

P,p’-滴滴伊

25.299

91

氯氰菊酯-4

35.718

24

噻草平

19.788

58

腈菌唑

25.510

92

氟氰戊菊酯-1

35.718

25

甲基对硫磷

19.798

59

异狄氏剂

26.083

93

氟氰戊菊酯-2

36.100

26

胺甲萘

20.022

60

杀螨酯

26.459

94

杀灭菊酯-1

37.082

27

七氯

20.157

61

丰索磷

26.562

95

杀灭菊酯-2

37.495

28

杀螟硫磷

20.960

62

P,p’-滴滴涕

26.791

96

氟胺氰菊酯-1

37.495

29

灭虫威

20.960

63

O,p’-滴滴涕

    26.925

97

氟胺氰菊酯-2

37.613

30

禾草畏

21.097

64

纹达克

 7.250                      

98

苄草唑

38.138

31

虫螨磷

21.097

65

环草定

27.863

99

溴氰菊酯-1

38.138

32

抑菌灵

21.236

66

克瘟散

27.863

100

溴氰菊酯-2

38.520

33

杀草丹

21.354

67

丙环唑-1

27.995

101

四溴菊酯

38.520

34

马拉息昂

21.477

68

p,p’-滴滴涕

28.158

 (  苯硫磷=30    )

3.1.3 DB17研究

  使用中等极性的DB17(50%苯基50%聚甲基硅氧烷,与OV-17相当)分析。
  应用DB17柱(30×0.25)和火焰热离子化检测器对68种农药分析的结果见图5,图B-D为A的扩展部分。进样量为1?l,组分随升温程序从
50-280℃逐一流出。同时,使用压力程序增加流出速率。图6为使用电子俘获检测器的68种农药的分析图,图B-D为A的扩展部分。进样量为1?
l,组分随梯度升温程序从50-280℃逐一流出。同时,使用压力程序增加流出速率。

色谱柱:DB17(30m×0.25,0.25?m)
载气:He(150kPa)
柱温: 50℃(1mim)→20℃/min→120℃→5℃/min→280℃
进样方式:冷柱头进样
检测器的温度:300℃
检测器:FTD
OCI温度:50℃(0.1mim)→150℃/min→280℃
压力程序:150kPa (1mim)→5kPa/min→350kPa
Fig.5 86种农药在DB17上分离FTD检测的色谱图

色谱柱:DB17(30m×0.25,0.25?m)
载气:He(150kPa)
柱温: 50℃(1mim)→20℃/min→120℃→5℃/min→280℃
进样方式:无分流进样(1min)
检测器的温度:300℃
检测器:ECD
进样温度:280℃
Fig.6 86种农药在DB17上分离ECD检测的色谱图

  由于农药数目巨多,要求对所有组分完全分离是很困难的。表7列举了使用DB17(ECD, FTD)分析时组分的重叠图。这里有37种农药在17个重叠位置上产生完全重叠现象。在13个位置上有20种不完全分离农药。表8列举了应用 DB17(ECD, FTD)分析86种农药的出顺序。该表也指出了当苯硫磷的保留时间被认为是30分钟时各组分对它的相对保留时间。

表7,在DB17柱上不完全分离农药一览表

组分

不完全分离农药群

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

L

M

N

O

P

Q

R

S

T

U

V

W

丁苯威

                                             

氯苯胺灵

                                             

甲基乙拌磷

                                             

特丁磷

                                             

噁虫威

                                             

二嗪农

                                             

?-六六六